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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【交流】急啊急！与文献一摸一样的条件咋就走不出来好峰呢
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gerenxin

金虫 (小有名气)

[交流] 【交流】急啊急！与文献一摸一样的条件咋就走不出来好峰呢 已有15人参与

柱子Spherisorb ODS-2 (5um), 25 cm 4.6 mm i.d.
90% 水(pH =3.1用 0.2% 乙酸调) and 10% 甲醇.
10min内甲醇增加至30% ，保持20min后，10min内甲醇增至40%，保持5min后，甲醇在5min内增至50%，保持5min后，甲醇在5min内分别增至60，70，100%。15min内平衡到初始条件。流速1 ml/min 柱温35°C，紫外280nm
不知道是哪里的问题，我的峰分不开，前面和后面出峰，中间没啥反应。请大侠指点迷津，不胜感激。
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thank you.
1楼 2010-09-15 14:32:19
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gerenxin

金虫 (小有名气)

上图

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thank you.
2楼2010-09-15 14:45:41
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lemonin2008

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
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opq691(金币+1):感谢参与交流，欢迎常来分析版 2010-09-15 22:55:33
不要相信文献，按照文献做不出来的东西很多；当然还有可能是柱子的原因
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3楼2010-09-15 15:07:27
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jessonkarry

金虫 (正式写手)
★ ★
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opq691(金币+1):感谢参与交流，欢迎常来分析版 2010-09-15 22:55:39
做一下其他样品,如果确认色谱柱没有问题,那就是流动相有问题
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4楼2010-09-15 15:11:24
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hel245

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
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opq691(金币+1):感谢参与交流，欢迎常来分析版 2010-09-15 22:55:46
文献仅供参考，别太相信了，前几天看了篇文献，他们用60%的甲醇能冲出来的东西我用80%的乙腈才能冲出来
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5楼2010-09-15 15:37:15
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gerenxin

金虫 (小有名气)

很多文献都用几乎一样的方法

像我这种谱图还可以从哪里找原因呢？
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thank you.
6楼2010-09-15 15:40:20
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982121012

至尊木虫 (知名作家)
也许文献有水分.
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不抛弃也不放弃，所以我们就叫钢七连.
7楼2010-09-15 15:42:34
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whlong82

铜虫 (小有名气)
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opq691(金币+1):感谢参与交流，欢迎常来分析版 2010-09-15 22:56:00
你用的色谱柱和文献提供的型号一样吗，如果不一样的话有可能是你用的柱子不适用这个系统，另外文献的数据真实性也确实可以怀疑的
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8楼2010-09-15 15:47:14
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gerenxin

金虫 (小有名气)
色谱柱一样的。。。专门去找了一样的柱子来做
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thank you.
9楼2010-09-15 16:10:48
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yjj1314

金虫 (小有名气)
★ ★
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opq691(金币+1):感谢参与交流，欢迎常来分析版 2010-09-15 22:56:14
色谱柱用了多久也是有影响的，我做样时新的色谱柱和用了很久的同一种色谱柱做出来的结果是不一样的
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10楼2010-09-15 20:28:12
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