【求助】液相色谱操作中一个实际问题 - 分析 - 色谱质谱

好

11楼2010-09-15 10:50:22

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

人参5代

银虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 339.2
散金: 13
红花: 1
帖子: 165
在线: 103.2小时
虫号: 586649
注册: 2008-08-15
专业: 天然有机化学

大蓝猫5558(金币+1):谢谢，受教了！ 2010-09-15 18:24:42

连续进样，最后冲柱，洗泵头

12楼2010-09-15 10:51:16

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

zhanghanxiao

新虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 295.5
散金: 9
帖子: 77
在线: 14.4小时
虫号: 1091972
注册: 2010-09-07
专业: 病原细菌与放线菌生物学

大蓝猫5558(金币+1):谢谢指点！ 2010-09-15 22:47:51

我觉得如果确定15分钟以后就没峰了，可以把进样时间设成20分钟连续进样就行

13楼2010-09-15 20:59:53

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

yjj1314

金虫 (小有名气)

应助: 17 (小学生)
金币: 829.7
红花: 1
帖子: 276
在线: 103.1小时
虫号: 923081
注册: 2009-12-08
专业: 催化化学

大蓝猫5558(金币+1):谢谢指点！ 2010-09-15 22:47:57

确定样品中的物质都走完后就可以连续进样了，如果下一针浓度高的话最好洗一下进样阀再进样

14楼2010-09-15 21:01:07

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

yufu0522

木虫 (正式写手)

ACI: 2
应助: 0 (幼儿园)
金币: 9249.4
散金: 31
红花: 1
帖子: 775
在线: 134.8小时
虫号: 457686
注册: 2007-11-12
性别: GG
专业: 色谱分析

大蓝猫5558(金币+10):非常感谢啊，我是个液相色谱新手，不太熟悉操作流程，您的指点对我非常有用啊！！ 2010-09-15 22:48:52
happy169(ACI+1):非常感谢您的热心指导 2010-09-17 08:05:28

（1）准备：用甲醇洗泵头——洗柱子,花去20min，
这步可以省去，平衡整个系统可以用流动相

（2）打样1前：用流动相洗泵头——洗柱子，花去20min，
20min 要看柱子的大小，长度，整个系统是否平衡

（3）打样1中：打进样品——色谱分析，花去20min (15min后就没峰了)，
走样时间一般为主峰的两倍时间

（4）打样1后：换上甲醇洗泵头——洗柱子,花去20min，
可以省去这步

（5）准备打样2：用流动相洗泵头——洗柱子，花去20min，
没换流动相，这步可省

（6）打样2中：打进样品——色谱分析，花去20min ，
两倍主峰时间

（7）打样2后：换上甲醇洗泵头——洗柱子,花去20min，
流动相是否为缓冲盐，若是，先用20倍柱体积的10%甲醇水，在用甲醇冲洗20倍柱体积或40min

（8）关机。
可以在冲洗柱子时，关掉检测器（灯有一定的寿命时间）

15楼2010-09-15 22:14:52

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

纯净水5256

至尊木虫 (著名写手)

应助: 57 (初中生)
金币: 14719
散金: 15
红花: 5
帖子: 1416
在线: 403.3小时
虫号: 704154
注册: 2009-02-19
专业: 有机合成

★
大蓝猫5558(金币+1):谢谢参与

柱头洗一次就好

16楼2010-09-16 09:10:22

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

xupeng3977

木虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 8708.4
散金: 1
帖子: 269
在线: 20.8小时
虫号: 642635
注册: 2008-11-01
性别: GG
专业: 质谱分析

第一针进去后，只要基线稳定了，完全可以进第二个样，不需要这么复杂的。。。

17楼2010-09-16 09:26:04

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

lyn_zoe

银虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 167
帖子: 74
在线: 44.3小时
虫号: 610796
注册: 2008-09-23
专业: 有机化工

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流

用流动相基线走平了，直接进样啊，出峰完了，基线平了继续进样走第二针

18楼2010-09-16 11:22:07

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

chemzealot

银虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 313.3
散金: 13
帖子: 64
在线: 37.1小时
虫号: 636124
注册: 2008-10-25
专业: 天然药物化学

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流

在等度洗脱时，如果确认峰已全部出来，就可以进下一针，不用每次都冲泵头和柱子。做完所有样品后，再冲洗。

19楼2010-09-16 12:00:56

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

gychao123

铁杆木虫 (著名写手)

应助: 3 (幼儿园)
金币: 5223.5
散金: 650
红花: 1
帖子: 1158
在线: 386.5小时
虫号: 962489
注册: 2010-03-05
性别: GG
专业: 色谱分析

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流

连续进样就行吧，一直这样做。