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【求助】液相色谱操作中一个实际问题 已有17人参与
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在实际使用液相色谱时,打一个样,大约需跑柱15min,后面10min没有峰了,如果我还打类似的样品,还用同样的流动相,可不可以直接打,也就是不洗柱子了。我现在的操作流程是这样的: (1)准备:用甲醇洗泵头——洗柱子,花去20min, (2)打样1前:用流动相洗泵头——洗柱子,花去20min, (3)打样1中:打进样品——色谱分析,花去20min (15min后就没峰了), (4)打样1后:换上甲醇洗泵头——洗柱子,花去20min, (5)准备打样2:用流动相洗泵头——洗柱子,花去20min, (6)打样2中:打进样品——色谱分析,花去20min , (7)打样2后:换上甲醇洗泵头——洗柱子,花去20min, (8)关机。 也就是说,我要打完2个样,至少要花掉140min,所以请色谱高手指点一下,步骤(4)和(5)是否多余,或者你们有什么好的建议,望指点! |
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yufu0522
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大蓝猫5558(金币+10):非常感谢啊,我是个液相色谱新手,不太熟悉操作流程,您的指点对我非常有用啊!! 2010-09-15 22:48:52
happy169(ACI+1):非常感谢您的热心指导 2010-09-17 08:05:28
happy169(ACI+1):非常感谢您的热心指导 2010-09-17 08:05:28
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(1)准备:用甲醇洗泵头——洗柱子,花去20min, 这步可以省去,平衡整个系统可以用流动相 (2)打样1前:用流动相洗泵头——洗柱子,花去20min, 20min 要看柱子的大小,长度,整个系统是否平衡 (3)打样1中:打进样品——色谱分析,花去20min (15min后就没峰了), 走样时间一般为主峰的两倍时间 (4)打样1后:换上甲醇洗泵头——洗柱子,花去20min, 可以省去这步 (5)准备打样2:用流动相洗泵头——洗柱子,花去20min, 没换流动相,这步可省 (6)打样2中:打进样品——色谱分析,花去20min , 两倍主峰时间 (7)打样2后:换上甲醇洗泵头——洗柱子,花去20min, 流动相是否为缓冲盐,若是,先用20倍柱体积的10%甲醇水,在用甲醇冲洗20倍柱体积或40min (8)关机。 可以在冲洗柱子时,关掉检测器(灯有一定的寿命时间) |
15楼2010-09-15 22:14:52
13073456851
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2楼2010-09-14 21:00:40
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3楼2010-09-14 21:02:32
jinger8017
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4楼2010-09-14 22:17:08










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