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daxinxi

金虫 (正式写手)

[求助] 实验方法!

我做的实验是丙烷氧化方面的,可以氧化生成丙稀,也可以生成丙烯酸,请问那种催化剂的活性高,怎样制备?最好是做过这方面的朋友回答!好的话就给钱!谢谢!

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zhbd1999

铁杆木虫 (著名写手)

小木虫中的福虫 ......

★ ★ ★ ★ ★
daxinxi(金币+5):xiexie
又找到了点

目前所研究的催化体系主要为VPO体系和杂多化合物(HPC)体系。VPO既是一种还原-氧化型催化剂,也是一种酸-碱性催化剂。1986年第一次报道了VPO用于丙烷选择氧化反应,反应产物为AA和 COX。同时发现,随磷钒比的增加,丙烷转化率初时缓慢上升,而后下降,AA选择性一直上升,AA收率在P/V为1.15时有一极大值(7%)。加入少量TeO2后,AA收率达10.5%。最近的研究发现,在VPO中掺入0.01%的Cs后,AA的选择性达18.8%。程烨等人研究了VPO负载于TiO2-SiO2上的催化性能,当VPO含量为16.7%(质量分数)时,催化效果最好。此时,丙烷转化率为22%,AA的选择性为61%.HPC作为丙烷选择氧化制AA的催化剂具有自身的优势。HPC结构确定,组成简单,作为催化剂,HPC既有酸性,又具有氧化还原性,是一种双功能催化剂。而且固态HPC的氧化还原性和酸性可以在原子或分子水平上调控。在不改变杂多阴离子结构条件下,通过选择组成元素(配位原子、中心原子及反荷离子等),催化性能可系统地调控。文献研究结果显示,HPC对于丙烷选择氧化制取AA具有良好的催化性能。本课题小组采用HPC选择氧化异丁烯、异丁烷取得了比较好的成果,对于丙烷的选择氧化也初显成效。但是,HPC热稳定性不好,而丙烷活化需要比较高的温度,因此,对于丙烷选择氧化的HPC来说,提高其热稳定性时关键的。
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4楼2006-05-05 18:49:44
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daviewu

金虫 (正式写手)


daxinxi(金币+1):虽然这篇文章我已经看过,但还是感谢朋友的支持!
【篇名】    在Ce/VPO催化剂上丙烷一步氧化制丙烯酸
CAJ原文下载   PDF原文下载   
【作者】  程桦. 韩一帆. 王怀明.  
【刊名】   石油化工    1999年12期    编辑部Email  
《中文核心期刊要目总览》来源期刊   “中国期刊方阵”入选期刊   ASPT来源刊   CJFD收录期刊  
【机构】  复旦大学化学系!上海200433.  
【关键词】   丙烷氧化. 丙烯酸. Ce/VPO.  
【聚类检索】  同类文献   引用文献   被引用文献   
【摘要】  用不同方法制备了丙烷一步氧化制丙烯酸的Ce/VPO催化剂,重点考察了在制备过程中还原剂、活化过程、引入铈元素的方式、铈含量等因素对催化剂性能的影响。以Ce/VPO(Ce的质量分数为0-01%)为催化剂考察了各种反应条件对丙烯酸产率的影响,结果表明,在GHSV为1000h-1,温度380~400℃,v(空气)/v(丙烷)/v(水蒸汽)=73-6/3-2/23-2的条件下,丙烯酸产率达到18-8%,选择性为68-3%。  
国内文章,只做参考
2楼2006-05-04 10:03:15
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zhbd1999

铁杆木虫 (著名写手)

小木虫中的福虫 ......

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daxinxi(金币+10):不错,谢谢,能再详细更好!
daxinxi(金币+20):方法真的不错,我刚试过,效果好!真是遇到高人了!
丙烷氧化制AA的催化剂主要有钒磷氧化物(VPO),杂多化合物(HPC)和复合金属氧化物(CMO)三大类。在这三大类催化体系中, VPO已经在正丁烷选择氧化中取得了成功,是人们较为熟悉的催化剂体系;HPC确定的结构与组成是其性能调变的有利条件;而CMO目前具有比前两者明显优越的催化性能,因而备受重视成为研究的热点。根据最近十年内的文献报道,含有Mo-V-Te-Nb-O的复合金属氧化物催化剂是最有效的和开发前景的。

催化剂的制备
    催化剂用旋转蒸发仪制备.具体过程如下:将6.4g仲钼酸铵,1.3g偏钒酸铵和1.9g碲酸一同放入旋转蒸发瓶中,加入105ml蒸馏水,旋转加热至80℃使之完全溶解,得到澄清透明的橙黄色溶液.0.5h后,将温度降至30℃,加入41.1ml草酸铌溶液(9.8mg/ml),溶液逐渐变混浊.旋转2h后,将水浴温度升到39℃,抽真空,旋转蒸发除去水分,即得到11g固体前驱体.该前驱体经研磨、成型并筛分成20~30目的颗粒,在一定气氛下焙烧.焙烧后的样品再经过研磨、成型,筛分得到20~30目的Mo1V0.3Te0.23Nb0.12Ox催化剂颗粒.实验所用药品均为分析纯(Aldrich产品).这个方法还可以!

制丙烯的我没有找到。

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3楼2006-05-05 06:49:32
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camus

银虫 (小有名气)


daxinxi(金币+1):xiexie
我感觉用低氧化性的气体氧化剂会不会效果更好一些
5楼2006-05-05 19:47:24
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