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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 【请教】氮气保护下的热重分析烧完剩下什么？
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xiaoyangyulv

金虫 (小有名气)

[交流] 【请教】氮气保护下的热重分析烧完剩下什么？ 已有6人参与

一个配位聚合物含CdCNOH,进行氮气保护热重分析，到最后剩下的是金属氧化物么？
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1楼 2010-09-11 13:32:06
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wujinji

金虫 (正式写手)
★ ★
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nash603(金币+1):谢谢回贴交流！ 2010-09-11 17:27:13
氧化物咯，氮化物不太可能。
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2楼2010-09-11 17:06:15
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ruenning

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
nash603(金币+1):谢谢回贴交流！ 2010-09-11 17:27:21
做到1000摄氏度！差不多就是金属氧化物
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3楼2010-09-11 17:14:08
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jjxiang

捐助贵宾 (著名写手)
★ ★
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nash603(金币+1):谢谢回贴交流！ 2010-09-11 18:23:59
金属氧化物 ~~
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下一步，做自己！！
4楼2010-09-11 18:12:06
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wjxxj

铁杆木虫 (正式写手)
★
nash603(金币+1):谢谢回贴交流！ 2010-09-12 10:09:28
应该是CdO了！
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5楼2010-09-12 08:11:12
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xiaoyangyulv

金虫 (小有名气)
帝夫:感谢回帖交流！ 2010-09-14 09:18:14
CdC5N2O6H9,在氮气保护下，C应该都是氧化物，那么Cd和N、H呢？都是什么形式的呀？如果Cd是氧化物的形式，所需要的氧怎么来的呢？真诚的请教一下，希望得到答案，谢谢
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6楼2010-09-12 18:52:48
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Inorg@USF

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
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wsht212(金币+2):谢谢交流，希望常来！ 2010-09-13 11:39:04
理论上，N2气氛保护是为了防止被测物被氧化，或者发生其他反应。

被测物会在温度的梯度变化中分解，对于有机金属化合物，当温度升至TGA-DTA曲线为稳定平直的时候，最后的产物的大都是金属氧化物。

譬如：
1st Step        CaC2O4•H2O (s) = CaC2O4 (s) + H2O (g)
                Calcium Oxalate Monohydrate         Calcium Oxalate
2nd Step        CaC2O4 (s) = CaCO3 (s) + CO (g)
                Calcium Oxalate                 Calcium Carbonate
3rd Step        CaCO3 (s) = CaO (s) + CO2 (g)
                Calcium Carbonate                Calcium Oxide
引用回帖:
Originally posted by xiaoyangyulv at 2010-09-12 18:52:48:
CdC5N2O6H9,在氮气保护下，C应该都是氧化物，那么Cd和N、H呢？都是什么形式的呀？如果Cd是氧化物的形式，所需要的氧怎么来的呢？真诚的请教一下，希望得到答案，谢谢

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There is a will,there is a way.
7楼2010-09-13 10:17:41
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xiaoyangyulv

金虫 (小有名气)
帝夫:感谢回帖交流！ 2010-09-14 09:19:53
引用回帖:
Originally posted by Inorg@USF at 2010-09-13 10:17:41:
理论上，N2气氛保护是为了防止被测物被氧化，或者发生其他反应。

被测物会在温度的梯度变化中分解，对于有机金属化合物，当温度升至TGA-DTA曲线为稳定平直的时候，最后的产物的大都是金属氧化物。

譬如：
...

非常感谢，你在上面说了大都是金属氧化物，不知道有没有例外呢？因为我热重分析显示最后剩33。7%，而计算金属氧化物%=42.0%，计算金属%=36.6%，不知道这种情况应该属于剩下的是金属呢还是金属氧化物。
再次感谢你。

[ Last edited by xiaoyangyulv on 2010-9-14 at 07:37 ]
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8楼2010-09-14 07:33:48
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Inorg@USF

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
nash603(金币+1):谢谢回贴交流！ 2010-09-15 08:01:30
嗯，样品烧到多少度啊？

N2的流量是在控制范围内吗？有的时候，如果样品时powder，会被慢慢吹跑

还有就是你的样品是不是完全干燥的？里面有没有残存溶剂？

你可以把稍后的样品做X-ray粉末衍射，定性分析一下，是不是CdO？
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There is a will,there is a way.
9楼2010-09-15 00:28:25
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