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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【请教】TiO2纳米管阳极氧化制备的问题
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braveheart79

铁杆木虫 (小有名气)
listenrain8851(金币+1): 2010-09-15 13:01:29
磁力搅拌关系应该不是很大.你放在冰箱做的话,磁力搅拌更有必要. 有机电解液体系的话,即使时间不长膜也会比较厚.不过以前我做的膜很少掉落,除非做到上百微米.个人感觉,你应该注意一下钛的前处理.
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11楼2010-09-15 08:08:17
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hfut1879

至尊木虫 (文坛精英)
listenrain8851(金币+1): 2010-09-15 13:01:33
引用回帖:
Originally posted by braveheart79 at 2010-09-15 08:08:17:
磁力搅拌关系应该不是很大.你放在冰箱做的话,磁力搅拌更有必要. 有机电解液体系的话,即使时间不长膜也会比较厚.不过以前我做的膜很少掉落,除非做到上百微米.个人感觉,你应该注意一下钛的前处理.

请问您说的这个钛片前处理是什么样的概念呢？买来的都是直接商品化的退火处理好的啊！最近也为膜层脱落这个问题烦恼呢!多谢指教哈1
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12楼2010-09-15 08:39:18
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listenrain8851

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by braveheart79 at 2010-09-15 08:08:17:
磁力搅拌关系应该不是很大.你放在冰箱做的话,磁力搅拌更有必要. 有机电解液体系的话,即使时间不长膜也会比较厚.不过以前我做的膜很少掉落,除非做到上百微米.个人感觉,你应该注意一下钛的前处理.

"磁力搅拌关系应该不是很大.你放在冰箱做的话,磁力搅拌更有必要"
这句话到底是什么意思呢？磁力搅拌必要么？我以前试过不搅拌的似乎膜长不上去。还有如果电压不稳定有影响么，最近似乎稳压源液晶显示的电压偶尔会跳动。

同样问一下钛的前处理是怎么做法，我一般就是在丙酮和酒精里面超声。测过直接买回来的Ti片的XRD，从图像来看结晶挺好的啊~
还有顺带问一下大家做的时候还进行前期的电化学抛光的?我以前做过，后来觉得麻烦现在就都不做了。

[ Last edited by listenrain8851 on 2010-9-15 at 15:37 ]
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13楼2010-09-15 13:00:52
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listenrain8851

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by hfut1879 at 2010-09-15 08:39:18:

请问您说的这个钛片前处理是什么样的概念呢？买来的都是直接商品化的退火处理好的啊！最近也为膜层脱落这个问题烦恼呢!多谢指教哈1

请问你的脱落是什么情况呢，我们可以交流下
我今天又做了片，还是脱落下来了~
实在没有办法了。烦死了~
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14楼2010-09-16 15:39:33
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braveheart79

铁杆木虫 (小有名气)
listenrain8851(金币+2): 2010-09-16 16:09:21
listenrain8851(金币+1):能不能说下怎么化学抛光，我对这方面完全不懂，谢谢了 2010-09-16 16:14:02
我所提的磁力搅拌必要,主要是针对有机电解液体系,它的粘度较大,在低温下扩散更慢,因此需要搅拌. 以前我制备时,钛箔除了在丙酮和酒精中超声外,最重要的就是化学抛光. 这样前处理的样,除了在乙二醇/氟化氨体系高压长时间下会出现膜的脱落现象外,别的时候很少.  这些工艺方面的问题,主要还要靠摸索.  对了,有机体系中水份的含量对膜的质量影响很大.  电压不稳定影响较大,但是恒压源出现电压波动(排除机器本身原因)是成膜过程出现变化所致.
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15楼2010-09-16 15:42:58
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listenrain8851

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by braveheart79 at 2010-09-16 15:42:58:
我所提的磁力搅拌必要,主要是针对有机电解液体系,它的粘度较大,在低温下扩散更慢,因此需要搅拌. 以前我制备时,钛箔除了在丙酮和酒精中超声外,最重要的就是化学抛光. 这样前处理的样,除了在乙二醇/氟化氨体系高压长 ...

谢谢了~我主要不是做材料的，所以很多东西也不懂~
能不能说下化学抛光是怎么回事？放在什么溶液中多长时间呢？只看到过氧化铝的电化学抛光。。。。
还有我就是用乙二醇/氟化胺体系制备的，放在冰箱，磁力搅拌。。。以前也成功过的，现在试了很多次了怎么都不行，急死了都~
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16楼2010-09-16 16:13:17
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Amy937

木虫 (正式写手)
listenrain8851(金币+1): 2010-09-16 16:50:42
无机电解液阳极氧化的制备的TiO2纳米管一般不会剥落

楼主是不是采用的有机电解液？如果是的话，薄膜确实比较容易剥落
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17楼2010-09-16 16:28:53
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hfut1879

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
Originally posted by braveheart79 at 2010-09-16 15:42:58:
我所提的磁力搅拌必要,主要是针对有机电解液体系,它的粘度较大,在低温下扩散更慢,因此需要搅拌. 以前我制备时,钛箔除了在丙酮和酒精中超声外,最重要的就是化学抛光. 这样前处理的样,除了在乙二醇/氟化氨体系高压长 ...

这个化学抛光时怎么样的一个过程呢？用什么溶液呢？HNO3吗？
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18楼2010-09-16 16:33:27
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listenrain8851

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by Amy937 at 2010-09-16 16:28:53:
无机电解液阳极氧化的制备的TiO2纳米管一般不会剥落

楼主是不是采用的有机电解液？如果是的话，薄膜确实比较容易剥落

不是说有机制备出来的好么？而且有机为什么容易剥落呢？
大概是什么原因有什么办法么？
我实在是自己没有办法了。。。。。
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19楼2010-09-16 16:51:42
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braveheart79

铁杆木虫 (小有名气)
★ ★
nuaajsh(金币+2):鼓励交流 2010-09-17 09:21:08
listenrain8851(金币+2):非常谢谢你~ 2010-09-17 09:25:33
有机电解液中制备的膜容易脱落,一方面原因是此体系中制备的纳米管阵列膜比较厚.但listenrain8851说你曾经成功过,现在经常脱落.那原因可能是你的乙二醇含水(个人见解),乙二醇容易吸湿,开瓶后长时间不用会出现这个现象.  我以前准备研究这一现象,但是没有测试乙二醇中含水量的准确方法,就没继续下去.  我上次说的化学抛光,其溶液是HNO3和HF的混合溶液,具体配比忘了.你查一下材料物理金相卷,对于各种材料的化学抛光的基本配方都应该有.
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20楼2010-09-17 08:31:15
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