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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【请教】TiO2纳米管阳极氧化制备的问题
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hcj1985

金虫 (小有名气)
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Originally posted by listenrain8851 at 2010-09-19 15:11:18:


悲剧了。用HF和HNO3化学抛光之后再阳极氧化，还是长上去的一吹干就破碎脱落了。。。。还有什么办法不~实在被折腾疯掉了~

你用的什么电解液，加的电压是多少，氧化时间多久？为什么要用电吹风吹干，放在干燥箱中干燥或者自然晾干不行么？
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31楼2010-09-19 15:34:05
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527558704

金虫 (正式写手)
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Originally posted by listenrain8851 at 2010-09-09 16:43:59:
阳极氧化制备氧化钛纳米管，结束后样品取出吹干时发现氧化层从底片上碎裂脱落，不知道怎么回事？
制备采用的电场方向是纵向的，并且在过程中用磁子进行搅拌。

[ Last edited by listenrain8851 on 2010-9-17 ...

我们做实验也遇到这种情况 应该跟转子的转速有关。。
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路一直都在。。。
32楼2010-09-20 22:48:06
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listenrain8851

铜虫 (小有名气)
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Originally posted by hcj1985 at 2010-09-19 15:34:05:

你用的什么电解液，加的电压是多少，氧化时间多久？为什么要用电吹风吹干，放在干燥箱中干燥或者自然晾干不行么？

NH4F/乙二醇 电压一般用45V，30V也试过，氧化时间从几小时到十几小时也都做过
不是用电吹风的，不愿意等他自己干的时候会用洗耳求吹一吹，等自然晾干也试过还是不行，氧化层会自己碎掉然后离开基片翘起来
干燥箱倒没有试过

[ Last edited by listenrain8851 on 2010-9-21 at 11:21 ]
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33楼2010-09-21 11:19:18
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listenrain8851

铜虫 (小有名气)
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Originally posted by 527558704 at 2010-09-20 22:48:06:

我们做实验也遇到这种情况 应该跟转子的转速有关。。

那转速应该控制到什么情形比较好呢~

[ Last edited by listenrain8851 on 2010-9-21 at 11:21 ]
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34楼2010-09-21 11:20:03
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dingjietao

铜虫 (小有名气)
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我也遇到同样的困惑，我是用乙二醇 氟化氨 和水体系氧化的，用石墨为阴极，干后表面会泛白（膜出现裂纹，脱离）。
不知各位用铂电极的会不会好一些？
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无智名
35楼2010-09-28 09:46:35
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listenrain8851

铜虫 (小有名气)
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Originally posted by dingjietao at 2010-09-28 09:46:35:
我也遇到同样的困惑，我是用乙二醇 氟化氨 和水体系氧化的，用石墨为阴极，干后表面会泛白（膜出现裂纹，脱离）。
不知各位用铂电极的会不会好一些？

我用的是金属电极，具体突然忘了，跟铂电极差不多的那种~
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36楼2010-10-09 15:01:19
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zcxu

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Originally posted by Amy937 at 2010-09-16 16:28:53:
无机电解液阳极氧化的制备的TiO2纳米管一般不会剥落

楼主是不是采用的有机电解液？如果是的话，薄膜确实比较容易剥落

有机的确易脱落。不过好多文献里已经用有机电解液制成薄膜，并热处理后测光电性能了，不知道怎么实现的。现在感觉最关键的问题就在这了，但是文献都不说。
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路在脚下
37楼2010-11-09 09:38:59
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zcxu

新虫 (初入文坛)
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Originally posted by braveheart79 at 2010-09-17 08:31:15:
有机电解液中制备的膜容易脱落,一方面原因是此体系中制备的纳米管阵列膜比较厚.但listenrain8851说你曾经成功过,现在经常脱落.那原因可能是你的乙二醇含水(个人见解),乙二醇容易吸湿,开瓶后长时间不用会出现这个现 ...

配比好像是1：4：5 =氢氟酸：硝酸：水。
顺便问一句，乙二醇如果不加水，能制备出来纳米管不？做厚一点（50um以上）倒是可以做到烘干不碎，但是热处理完全不行，200度就玩完了。
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路在脚下
38楼2010-11-09 09:44:16
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listenrain8851

铜虫 (小有名气)
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Originally posted by zcxu at 2010-11-09 09:44:16:


配比好像是1：4：5 =氢氟酸：硝酸：水。
顺便问一句，乙二醇如果不加水，能制备出来纳米管不？做厚一点（50um以上）倒是可以做到烘干不碎，但是热处理完全不行，200度就玩完了。

我完全不加水做出来的，而且也可以热处理。。。但是这学期过来就再也做不出来了~
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39楼2010-12-13 14:22:34
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caisilong

铜虫 (初入文坛)
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有哪位高手知道怎么去掉TIO2管薄膜下面的阻挡层和钛基底？谢谢！
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40楼2010-12-17 18:02:04
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