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listenrain8851

铜虫 (小有名气)

[交流] 【请教】TiO2纳米管阳极氧化制备的问题 已有13人参与

阳极氧化制备氧化钛纳米管,结束后样品取出吹干时发现氧化层从底片上碎裂脱落,不知道怎么回事?
制备采用的电场方向是纵向的,并且在过程中用磁子进行搅拌。

[ Last edited by listenrain8851 on 2010-9-17 at 09:37 ]
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braveheart79

铁杆木虫 (小有名气)

listenrain8851(金币+2): 2010-09-14 11:36:55
不知道你在氧化过程中是否注意控制体系的温度了?一般如果体系温度过高,反应出的氧化膜是比较容易脱落的.还有个就是膜很厚的情况下也容易导致膜的脱落.
9楼2010-09-13 18:55:49
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braveheart79

铁杆木虫 (小有名气)

listenrain8851(金币+1): 2010-09-15 13:01:29
磁力搅拌关系应该不是很大.你放在冰箱做的话,磁力搅拌更有必要. 有机电解液体系的话,即使时间不长膜也会比较厚.不过以前我做的膜很少掉落,除非做到上百微米.个人感觉,你应该注意一下钛的前处理.
11楼2010-09-15 08:08:17
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braveheart79

铁杆木虫 (小有名气)

listenrain8851(金币+2): 2010-09-16 16:09:21
listenrain8851(金币+1):能不能说下怎么化学抛光,我对这方面完全不懂,谢谢了 2010-09-16 16:14:02
我所提的磁力搅拌必要,主要是针对有机电解液体系,它的粘度较大,在低温下扩散更慢,因此需要搅拌. 以前我制备时,钛箔除了在丙酮和酒精中超声外,最重要的就是化学抛光. 这样前处理的样,除了在乙二醇/氟化氨体系高压长时间下会出现膜的脱落现象外,别的时候很少.  这些工艺方面的问题,主要还要靠摸索.  对了,有机体系中水份的含量对膜的质量影响很大.  电压不稳定影响较大,但是恒压源出现电压波动(排除机器本身原因)是成膜过程出现变化所致.
15楼2010-09-16 15:42:58
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braveheart79

铁杆木虫 (小有名气)

★ ★
nuaajsh(金币+2):鼓励交流 2010-09-17 09:21:08
listenrain8851(金币+2):非常谢谢你~ 2010-09-17 09:25:33
有机电解液中制备的膜容易脱落,一方面原因是此体系中制备的纳米管阵列膜比较厚.但listenrain8851说你曾经成功过,现在经常脱落.那原因可能是你的乙二醇含水(个人见解),乙二醇容易吸湿,开瓶后长时间不用会出现这个现象.  我以前准备研究这一现象,但是没有测试乙二醇中含水量的准确方法,就没继续下去.  我上次说的化学抛光,其溶液是HNO3和HF的混合溶液,具体配比忘了.你查一下材料物理金相卷,对于各种材料的化学抛光的基本配方都应该有.
20楼2010-09-17 08:31:15
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braveheart79

铁杆木虫 (小有名气)

listenrain8851(金币+1): 2010-09-17 09:41:37
乙二醇中的含水量对膜的生长影响还是比较大的,适当添加水可以加快膜的生长速度. 我记得有类似的文章研究过(你不妨找找看),不过作者是自己在有机电解液中可控加水. 我上述解释的含水量,是乙二醇试剂中的水份,其含量无法控制,在试验具体操作过程中是个值得注意的问题.
22楼2010-09-17 09:33:36
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braveheart79

铁杆木虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
以前没研究过. 不过你要尽量保证试验过程中,电极间的距离每次保持不变.
25楼2010-09-17 10:00:37
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braveheart79

铁杆木虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
能解决问题就好,红包有无没关系
27楼2010-09-17 13:41:21
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