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[求助]
请教个比较低级的XRD问题
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| 请问压片厚度对所做的XRD有影响吗，我两次压片，分别用不同的力度，为什么得出来的图谱，强度不同啊，而且其中有两个峰的位置虽然完全一样，但是强度却变了呢，第一次A比B高，但第二次就成了B比A高了，请教为什么。在就是粉体的粒度为多少才能做XRD啊 |
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【答案】应助回帖
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粉体样品的制备 由于样品的颗粒度对X射线的衍射强度以及重现性有很大的影响,因此制样方式对物相的定性也存在较大的影响.一般样品的颗粒越大,则参与衍射的晶粒就越少,并还会产生初级消光效应,使得强度的重现性较差.为了达到样品重现性的要求,一般要求粉体样品的颗粒度大小在0.1~10微米范围.此外,当吸收系数大的样品,参加衍射的晶粒数减少,也会使重现性变差.因此在选择参比物质时,尽可能选择结晶完好,晶粒小于5微米,吸收系数小样品.如MgO,Al2O3,SiO2等.一般可以采用压片,胶带粘以及石蜡分散的方法进行制样.由于X射线的吸收与其质量密度有关,因此要求样品制备均匀,否则会严重影响定量结果的重现性. https://old.blog.edu.cn/user2/pe ... /2006/1571389.shtml |
2楼2010-09-08 14:14:32
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