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yuan1692

金虫 (正式写手)

[求助] 请教个比较低级的XRD问题

请问压片厚度对所做的XRD有影响吗,我两次压片,分别用不同的力度,为什么得出来的图谱,强度不同啊,而且其中有两个峰的位置虽然完全一样,但是强度却变了呢,第一次A比B高,但第二次就成了B比A高了,请教为什么。在就是粉体的粒度为多少才能做XRD啊
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qfw_68

版主 (文坛精英)

有尾巴的青蛙

【答案】应助回帖

粉体样品的制备
        由于样品的颗粒度对X射线的衍射强度以及重现性有很大的影响,因此制样方式对物相的定性也存在较大的影响.一般样品的颗粒越大,则参与衍射的晶粒就越少,并还会产生初级消光效应,使得强度的重现性较差.为了达到样品重现性的要求,一般要求粉体样品的颗粒度大小在0.1~10微米范围.此外,当吸收系数大的样品,参加衍射的晶粒数减少,也会使重现性变差.因此在选择参比物质时,尽可能选择结晶完好,晶粒小于5微米,吸收系数小样品.如MgO,Al2O3,SiO2等.一般可以采用压片,胶带粘以及石蜡分散的方法进行制样.由于X射线的吸收与其质量密度有关,因此要求样品制备均匀,否则会严重影响定量结果的重现性.
https://old.blog.edu.cn/user2/pe ... /2006/1571389.shtml
没有困难创造困难也要上网。
2楼2010-09-08 14:14:32
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qq562676669

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

压片时用玛瑙研磨碾细,压片时就看压力表在20~30之间就可以了,至于你两次做得图只要峰的位置相同就可以了,能看出是什么键的什么振动,高度相差一些    个人觉得没关系~~~
3楼2010-09-13 10:37:37
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