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lxsport

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于结晶问题 已有4人参与

最近在做一个合成实验,由于反应原料有点贵,做了个小试,产物很少(不到1g),最后用到乙醚结晶、重结晶,而乙醚挥发性又很强,那怎么能保证我的产物纯度高而又有我所需的东西呢?
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h_chen

铁杆木虫 (著名写手)


karl2100(金币+1):多谢指教! 2010-09-09 00:11:58
lxsport(金币+1):谢谢 2010-09-21 20:55:31
1 样品都是克级别的了,已经很多了,我的样品都是mg的,最终的就20mg能做C谱。
2 乙醚重结晶一般放在冰箱的冷藏或者冷冻层,这样在室温和低温度下样品的溶解度的差别较大,样品液溶液析出
学生到企业人转变中
3楼2010-09-08 14:36:15
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贪吃小布丁

新虫 (初入文坛)

不知道你的东西怎么贵了,上次我做的一个全是进口试剂,小试的时候透了1g都不到,只要拿到打个谱,产率暂时没有有太高要求!~
2楼2010-09-08 13:50:47
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aly007007

铜虫 (初入文坛)

其实用乙醚泡洗一下也是一种重结晶方法
zxc
4楼2010-09-08 22:13:22
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qhlisen

银虫 (小有名气)


karl2100(金币+1):谢谢! 2010-09-17 23:37:33
样品太少,重结晶不好做,挥发性太大,如果能过柱子,最好过柱子提纯。
如果不考虑收率,重结晶也可以。
5楼2010-09-12 03:44:49
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