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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 【求助】哪位高人做过脱甲基啊。
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lisuyi68

木虫 (正式写手)

木虫

[交流] 【求助】哪位高人做过脱甲基啊。

我现在在做一个脱甲基反应，用无水三氯化铝做的，反应要回流2-3天，反应较完全，点板是一个点，但是后处理较困难，颜色较深，很黑，不好纯化。望高手指点。
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123
1楼 2010-09-05 15:36:54
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CE_pyin

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
反应液很黑这很正常的，只要产物是一个点，反应淬灭之后，EA或DCM萃取，盐洗，柱层析应该很好。
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31楼2013-11-04 22:24:32
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zhaokan123

金虫 (正式写手)
lisuyi68(金币+1): 2010-09-05 15:52:51
甲基保护的什么官能团？底物中还有什么敏感官能团？不知道底物结构这个问题恐怕不好答
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自助者天助
2楼2010-09-05 15:45:31
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lisuyi68

木虫 (正式写手)

木虫
引用回帖:
Originally posted by zhaokan123 at 2010-09-05 15:45:31:
甲基保护的什么官能团？底物中还有什么敏感官能团？不知道底物结构这个问题恐怕不好答

就是酚甲氧基，把甲基去掉，分子中没有其他较敏感的的基团。
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123
3楼2010-09-05 15:50:09
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zhaokan123

金虫 (正式写手)
酚羟基的甲基保护的确不好脱，我建议可以试试提高酸性，比如用HBr/DCM的溶液
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自助者天助
4楼2010-09-05 16:01:28
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