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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】提高分离度
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xiangjinle203

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】提高分离度

本人最近测一个样品中多酚物质，多酚种类比较，比较难分开。所以，我用梯度洗脱中有一段15——35分min用了等度20%j甲醇，但是还是有几个物质在25min左右分离度不高，高手们有什么好的办法吗？
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1楼 2010-09-03 20:48:30
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纯净水5256

至尊木虫 (著名写手)
xiangjinle203(金币+1):谢谢！降低流速可以考虑 。洗提是什么意思啊 2010-09-04 11:15:01
降低流速，跟洗提配合试试
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2楼2010-09-03 22:30:27
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xtwar

金虫 (正式写手)
xiangjinle203(金币+1):跟酸没关系，本身有酸 2010-09-04 11:15:36
可以加点酸嘛？
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3楼2010-09-03 22:38:09
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wangdann

金虫 (初入文坛)

飘飘
xiangjinle203(金币+1):乙腈太贵 啊 2010-09-04 11:16:25
流动相加一点有机添加剂试试，或者换一下流动相，就是乙腈有点贵
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生命在于折腾，生命不息，折腾不息
4楼2010-09-03 23:09:55
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xkp123

木虫 (著名写手)
xiangjinle203(金币+1):为什么是这样的梯度呢？你遇到过同样的问题吗？ 2010-09-04 11:16:48
你试试我的梯度，0-10分钟用8%的甲醇，10-30分钟甲醇比例变到25%，30-50分钟甲醇比例变到100%，看看行不行。
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5楼2010-09-03 23:29:50
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
xiangjinle203(金币+1):反相柱，B%先大后小可以吗？不太懂哈。 2010-09-04 16:31:52
楼主可以先用10%的甲醇等度，把在25min的几个物质洗脱出来后，再用20min内梯度把各组分都洗脱出来。提高分离度关键还得靠改变B%值，单靠减小流速效果不明显。或者楼主可以用B%先大后小，保持20min，然后再增大的梯度
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药物合成
6楼2010-09-04 13:58:28
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oxygen7341

木虫 (小有名气)
xiangjinle203(金币+1):流动相应该调成酸性吧，酚类物质一般在碱性条件下不是成离子态了吗？ 2010-09-05 12:03:59
你的酚是几个苯环，要是一个的话可以在GC上面走，用DB35,或者与之相当的毛细管柱，要是有两个或者两个以上的 苯环，可以把流动相调成碱性，再把梯度拉缓点看可有效果
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7楼2010-09-05 08:04:08
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lbksipi

铜虫 (小有名气)
xiangjinle203(金币+1): 2010-09-06 11:19:05
提高分离度，不断尝试
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8楼2010-09-05 17:23:35
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
xiangjinle203(金币+1):谢谢 2010-09-06 11:19:02
C18柱子B%怎么变化都可以，只要梯度不是太陡就可以
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药物合成
9楼2010-09-06 07:58:54
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oxygen7341

木虫 (小有名气)
xiangjinle203(金币+1): 2010-09-06 23:03:42
对于两个以上苯环的酚，调酸碱都可以，调酸就会保留长点，因为是分子态，调碱是离子态，保留稍微短点，我的初衷就是想让保留短点，然后调梯度，看可能调开。
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10楼2010-09-06 19:01:28
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