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xiangjinle203

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】提高分离度

本人最近测一个样品中多酚物质,多酚种类比较,比较难分开。所以,我用梯度洗脱中有一段15——35分min用了等度20%j甲醇,但是还是有几个物质在25min左右分离度不高,高手们有什么好的办法吗?
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纯净水5256

至尊木虫 (著名写手)


xiangjinle203(金币+1):谢谢!降低流速可以考虑 。洗提是什么意思啊 2010-09-04 11:15:01
降低流速,跟洗提配合试试
2楼2010-09-03 22:30:27
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xtwar

金虫 (正式写手)

xiangjinle203(金币+1):跟酸没关系,本身有酸 2010-09-04 11:15:36
可以加点酸嘛?
3楼2010-09-03 22:38:09
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wangdann

金虫 (初入文坛)

飘飘

xiangjinle203(金币+1):乙腈太贵 啊 2010-09-04 11:16:25
流动相加一点有机添加剂试试,或者换一下流动相,就是乙腈有点贵
生命在于折腾,生命不息,折腾不息
4楼2010-09-03 23:09:55
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xkp123

木虫 (著名写手)

xiangjinle203(金币+1):为什么是这样的梯度呢?你遇到过同样的问题吗? 2010-09-04 11:16:48
你试试我的梯度,0-10分钟用8%的甲醇,10-30分钟甲醇比例变到25%,30-50分钟甲醇比例变到100%,看看行不行。
5楼2010-09-03 23:29:50
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)

xiangjinle203(金币+1):反相柱,B%先大后小可以吗?不太懂哈。 2010-09-04 16:31:52
楼主可以先用10%的甲醇等度,把在25min的几个物质洗脱出来后,再用20min内梯度把各组分都洗脱出来。提高分离度关键还得靠改变B%值,单靠减小流速效果不明显。或者楼主可以用B%先大后小,保持20min,然后再增大的梯度
药物合成
6楼2010-09-04 13:58:28
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oxygen7341

木虫 (小有名气)

xiangjinle203(金币+1):流动相应该调成酸性吧,酚类物质一般在碱性条件下不是成离子态了吗? 2010-09-05 12:03:59
你的酚是几个苯环,要是一个的话可以在GC上面走,用DB35,或者与之相当的毛细管柱,要是有两个或者两个以上的 苯环,可以把流动相调成碱性,再把梯度拉缓点看可有效果
7楼2010-09-05 08:04:08
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lbksipi

铜虫 (小有名气)

xiangjinle203(金币+1): 2010-09-06 11:19:05
提高分离度,不断尝试
8楼2010-09-05 17:23:35
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)

xiangjinle203(金币+1):谢谢 2010-09-06 11:19:02
C18柱子B%怎么变化都可以,只要梯度不是太陡就可以
药物合成
9楼2010-09-06 07:58:54
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oxygen7341

木虫 (小有名气)

xiangjinle203(金币+1): 2010-09-06 23:03:42
对于两个以上苯环的酚,调酸碱都可以,调酸就会保留长点,因为是分子态,调碱是离子态,保留稍微短点,我的初衷就是想让保留短点,然后调梯度,看可能调开。
10楼2010-09-06 19:01:28
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