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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 【交流】羧酸配体溶剂热选择溶剂
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ZJboy

木虫 (著名写手)
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2126201楼: Originally posted by 我想飞2009 at 2010-09-02 09:25:40
如果羧酸配体在热水中溶解用水烧是完全可以的，而且比起溶剂热更安全。甲醇，乙腈，DMF都可以烧，也可以混合溶剂烧。如果调节pH，可以用无机碱溶液或有机碱溶液（如三乙胺）。

这位先生最后一句的意思应该是先用水或醇等作溶剂，再加一点碱调pH，请楼主不要以为是直接用三乙胺等作溶剂，因碱性太强......
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41楼2012-09-16 15:49:32
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ZJboy

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2246908楼: Originally posted by wsht212 at 2010-09-07 22:05:00
所酸配体一般水热就可以了，实在不行再考虑溶剂热吧

先用水，可以试一下调pH，最好比较反应前后的溶液pH。实在不行就换有机溶剂。
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42楼2012-09-16 15:50:40
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2258035楼: Originally posted by 可爱熊001 at 2010-09-09 19:06:27
我使用水热做的，因为考虑到，其他溶剂会参与配位反应，所以偏于水热，但是有的金属盐在水热中不易出单晶，就加入一定的有机溶剂，改变其电解条件，也有效果

“改变其电解条件”是改变电离条件的笔误吗？
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43楼2012-09-16 15:51:19
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2312481楼: Originally posted by hurry78 at 2010-10-06 10:58:52
为何偏酸好呢？
能否举例说明一下？
如果偏酸好，为何还要脱质子呢？

偏酸性和强酸性是两回事。
实际上，如果用稀土氧化物做金属源的话，反应前pH为2~3也可能出配合物。
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44楼2012-09-16 15:53:20
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2315394楼: Originally posted by ——小书童 at 2010-10-08 16:29:25
]
如果是四羧酸的配体，温度应该高点还是低点？谢谢...

越是多元羧酸，越是需要在更强的碱性下脱去所有活泼氢，然而碱性太强可能导致金属水解或与碱形成的配位单元太稳定。所以可以尝试在不太强的碱性环境中，以高温反应。
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45楼2012-09-16 15:55:21
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ZJboy

木虫 (著名写手)
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2323801楼: Originally posted by 179510317 at 2010-10-14 19:28:13
一般用水，安全

其实用水的人未必是考虑到安全性......
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46楼2012-09-16 15:55:53
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ZJboy

木虫 (著名写手)
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2323822楼: Originally posted by 358304341 at 2010-10-14 19:47:56
可是长晶体大都都是需要PH在6到8之间吗？

为何？有根据吗？其实可以先试一下不加碱，如果反应后只有清液或配体析出再考虑加碱或升温。
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47楼2012-09-16 15:57:13
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ZJboy

木虫 (著名写手)
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2324225楼: Originally posted by csl200 at 2010-10-15 01:13:50
典型的二酸配体莫过与4，5-咪唑二羧酸了，就单单这个配体就发表了近百篇文章，是一个很好的配体，里面的合成方法很丰富，做二羧酸的朋友可以学学人家文献做的，特别是初学者，挺有帮助的...

这个是双官能团配体。很值得借鉴。但如果楼主做的是纯二元羧酸，可以看看对苯二酸、丁二酸之类的体系。实际上，仅仅一个MOF-5，就有不少报道了......
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48楼2012-09-16 15:58:41
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initialj1988

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2258124楼: Originally posted by luojianhai at 2010-09-09 19:43:20
这个就复杂了
一般水和乙醇就可以了
不过pH值是关键

但是如何测ph呢，是在每个釜中都测吗？还是？
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49楼2013-01-03 22:54:49
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initialj1988

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2263924楼: Originally posted by renjl-1111 at 2010-09-11 11:17:31
我一般用甲醇-水混合，要去质子

为什么去质子呢！？
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50楼2013-01-03 23:01:35
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