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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 【交流】羧酸配体溶剂热选择溶剂
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2009yh-Jenny

铁虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
nash603(金币+2):鼓励新虫回复！回答的很细心！谢谢回贴交流！！ 2010-09-11 10:59:57
yanhualover(金币+2):谢谢交流 2010-09-28 07:55:30
用水和有机溶剂混合使用，一般是加入10-15ML水溶解你的酸配体和金属盐，搅拌看情况而定：1.你的配体能溶水，得到清液最好。2.若有大量配体不溶解，用少量DMF 或者乙醇边滴加边搅拌，直到你的配体大部分溶解或者溶液没之前那样粘稠就可以啦。切记不可加入太多的DMF或乙醇，会使你的晶体不能直接冲水热中出来，还有水热的温度也是一个问题，一般二酸的温度会高一些在150以上。上面的兄弟说的pH是一个重要的条件。具体的条件你自己摸索一下！
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11楼2010-09-11 10:56:38
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renjl-1111

新虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
yanhualover:谢谢交流 2010-09-28 07:55:35
我一般用甲醇-水混合，要去质子
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12楼2010-09-11 11:17:31
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guochi

金虫 (正式写手)
yanhualover:谢谢交流 2010-09-28 07:55:39
水，用三乙胺去质子化。。。。
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13楼2010-09-14 10:38:17
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可雪米

铁虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
帝夫:感谢回帖交流！ 2010-09-28 09:41:37
额，请问什么是去质子化
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遨游于化学的海洋，领略科学的魅力
14楼2010-09-14 16:31:07
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ZJboy

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
帝夫:感谢回帖交流！ 2010-09-28 09:41:43
引用回帖:
Originally posted by 我想飞2009 at 2010-09-02 09:25:40:
如果羧酸配体在热水中溶解用水烧是完全可以的，而且比起溶剂热更安全。甲醇，乙腈，DMF都可以烧，也可以混合溶剂烧。如果调节pH，可以用无机碱溶液或有机碱溶液（如三乙胺）。

“比溶剂热更安全”是指沸点吗？还是综合考虑毒性及易燃易爆性？
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15楼2010-09-27 23:06:29
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ZJboy

木虫 (著名写手)
帝夫:感谢回帖交流！ 2010-09-28 09:41:47
引用回帖:
Originally posted by 可雪米 at 2010-09-14 16:31:07:
额，请问什么是去质子化

脱质子......其实就是用碱中和布朗斯特酸。
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16楼2010-09-27 23:07:40
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ZJboy

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
帝夫:感谢回帖交流！ 2010-09-28 09:41:51
引用回帖:
Originally posted by 2009yh-Jenny at 2010-09-11 10:56:38:
用水和有机溶剂混合使用，一般是加入10-15ML水溶解你的酸配体和金属盐，搅拌看情况而定：1.你的配体能溶水，得到清液最好。2.若有大量配体不溶解，用少量DMF 或者乙醇边滴加边搅拌，直到你的配体大部分溶解或者溶 ...

二酸高温不会容易脱羧吗？
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17楼2010-09-27 23:09:04
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rchen

铜虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
帝夫:感谢回帖交流！ 2010-09-28 09:41:58
帝夫(金币+1): 2010-09-28 09:42:03
最好是水了，如果水的效果不很好，可以试试别的溶剂，乙醇 甲醇，DMF DMA 等
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18楼2010-09-28 08:56:53
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木木虫5089

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2010-10-06 16:01:07
做水热好像是重在调节PH值，要偏酸性比较好。
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19楼2010-09-28 10:19:55
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ZJboy

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2010-10-06 16:01:15
引用回帖:
Originally posted by 可爱熊001 at 2010-09-09 19:06:27:
我使用水热做的，因为考虑到，其他溶剂会参与配位反应，所以偏于水热，但是有的金属盐在水热中不易出单晶，就加入一定的有机溶剂，改变其电解条件，也有效果

如果不是电化学合成为何会提到电解条件？
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20楼2010-09-30 10:56:25
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