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daoke005

银虫 (正式写手)

[求助] 请专业人士帮忙解答几道化学题,谢谢!

前面6题每题10金,后面6题每题20金,盼高手答复,谢谢!

1.紫外可见分光光度计如何选择分析测定条件?
2.如何检验紫外可见分光光度计的波长准确度和吸光度准确度?
3.原子吸收分光光度法应如何消除化学干扰?
4.火焰原子吸收分光光度法应如何选择原子化条件?
5.如何制备气液分配填充气相色谱柱?
6.色谱分析灵敏度、检测线和线性范围如何定义?有什么作用?

7.已知铁矿石中Fe203的质量分数为50.36%,A、B、C三人同时测定此铁矿石,各测四次,数据如下:A  50.22%  50.20%  50.18%  50.17%
                        B  50.40%  50.30%  50.20%  50.10%
                        C  50.36%  50.35%  50.34%  50.33%
比较和评价三人的分析结果,指出他们实验中的问题。

8.今取水样50.00ml,调PH=10,以铬黑T为指示剂,用标准滴定溶液0.01000mol/L EDTA滴定,消耗15.00ml;另取50.00ml,调PH=12,以钙指示剂为指示剂,仍用标准滴定溶液0.01000mol/L EDTA滴定,消耗10.00ml,
计算:(1)水样中Ca、Mg总量,以m mol/L表示。
          (2)Ca和Mg各自含量,以PB表示。

9.称取0.432g铁铵矾NH4Fe(SO4)2.12H2O,溶解后定容500.0ml配成标准溶液,量取下列不同量的标准溶液分别放于50.00ml的容量瓶中,加入显色剂和其他试剂后定容,分别测定其吸光度,数据如下:
铁标准溶液(ml)  1.00    2.00    3.00    4.00    5.00    6.00  
吸光度A                 0.097  0.200  0.304   0.408  0.510  0.618
取含铁试液5.00ml,稀释至250.0ml,再取此稀释液2.00ml于50.00ml容量瓶中,与标准溶液相同条件显色定容,测得吸光度值为A=0.450。制取标准曲线并求试样中铁的含量(以g/L表示)

10.用标准加入法测定某溶液中的的镉,各取20.0ml试样溶液分别加入五个50.0ml的容量瓶中,再分别加入不痛的10μg/ml的镉标准溶液,用水定容。用火焰原子吸收法测定吸光度,扣除空白后的数据见下表:
试样号        试样体积(ml)        加入标准溶液体积(ml)        吸光度
1                   20.0                            0.0                       0.042
2                   20.0                            0.1                       0.108
3                   20.0                            0.2                       0.116
4                   20.0                            0.3                       0.153
5                   20.0                            0.4                       0.190
计算试样中镉的浓度。

11.用电子天平称量工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾的质量为0.7523g,一次滴定耗用25℃氢氧化钠滴定管读数为36.83ml,滴定管体积校正值为:35ml时为+0.04ml;40ml时为+0.05ml,25℃氢氧化钠温度补正值为-1.1ml/L。计算单词滴定氢氧化钠溶液20℃是的浓度值。

12.测定某溶液的浓度(mol/L),得如下结果:
0.1020   0.1022  0.1023  0.1025  0.1026  0.1029
取显著性水平为0.05,Q0.05=0.560。试检验0.1029是否应当舍弃。并计算变异系数。
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sfx_9998

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

daoke005(金币+30):非常感谢!4、6已有人解答,但依然感谢您的解答! 2010-09-04 20:06:33
2、 波长准确度检验方法:
   用鐠钕光片作为吸收池,在不同的波长数目下,测定其吸光度,绘制相应的吸收曲线,如果最大吸收峰在529nm附近

,说明仪器的波长调节正常

调节τ%=0;在吸收池为止插入一块白色硬纸片,将波长调节器,从720nm向420nm方向慢慢转动,观察出口狭缝射出的

光线颜色是否与波长调节器所指示的波长相符,(黄色光波长范围较窄,将波长调解在580nm应出现黄光),若相符合

说明该仪器分光系统基本正常

吸光度准确度的检查……


4、 火焰原子吸收分光光度法应如何选择原子化条件?
原子化条件的选择
  (1)火焰类型和特性:在火焰原子化法中,火焰类型和特性是影响原子化效率的主要因素。对低、中温元素,使

用空气-乙炔火焰;对高温元素,宜采用氧化亚氮-乙炔高温火焰;对分析线位于短波区(200nm以下)的元素,使用空

气-氢火焰是合适的。对于确定类型的火焰,稍富燃的火焰(燃气量大于化学计量)是有利的。对氧化物不十分稳定的元

素如Cu、Mg、Fe、Co、Ni等,用化学计量火焰(燃气与助燃气的比例与它们之间化学反应计量量相近)或贫燃火焰(燃

气量小于化学计量)也是可以的。为了获得所需特性的火焰,需要调节燃气与助燃气的比例。
  (2)燃烧器的高度选择:在火焰区内,自由原子的空间分布是不均匀,且随火焰条件而改变,因此,应调节燃烧

器的高度,以使来自空心阴极灯的光束从自由原子浓度最大的火焰区域通过,以期获得高的灵敏度。
  (3)程序升温的条件选择:在石墨炉原子化法中,合理选择干燥、灰化、原子化及除残温度与时间是十分重要的

。干燥应在稍低于溶剂沸点的温度下进行,以防止试液飞溅。灰化的目的是除去基体和局外组分,在保证被测元素没有

损失的前提下应尽可能使用较高的灰化温度。原子化温度的选择原则是,选用达到最大吸收信号的最低温度作为原子化

温度。原子化时间的选择,应以保证完全原子化为准。原子化阶段停止通保护气,以延长自由原子在石墨炉内的平均停

留时间。除残的目的是为了消除残留物产生的记忆效应,除残温度应高于原子化温度

5、气-液填充色谱柱制备步骤
   1、色谱柱的选择,可选用内径均匀,长度适当的玻璃管,不锈钢管或塑料管,一般填充柱内径2-4mm,长0.5-3m,形

状可谓U型或螺旋形,螺旋形柱圈径应比内径大15倍,才能获得较好的柱效。
   2、固定相的制备包括载体和固定液的选择,用量计算及涂渍过程,即根据分析的要求,选择合适的载体种类和粒度

,合适的固定液种类及与载体的质量比(即液担比),并选择适当的方法将固定液均匀的涂渍在载体表面。
   3、固定相的田庄是将制备好的固定相均匀而紧密地填充于色谱柱中,且避免载体破碎;
   4、色谱柱的老化是在色谱柱使用之前必须进行的处理过程,一则可除去色谱柱内剩余的溶剂、固定液的短链聚合物

及其它较易挥发杂质,二则可以使固定液更均匀地分布于载体,以提高柱效。


6、灵敏度S表示单位质量的物质通过检测器时,产生的响应信号的大小。S值越大,检测器(也即色谱仪)的灵敏度也

就越高。检测信号通常显示为色谱峰,则响应值也可以由色谱峰面积(A)除以试样质量求得:

   检测器的线性度定义:检测器响应值的对数值与试样量对数值之间呈比例的状况。
   检测器的线性范围定义:检测器在线性工作时,被测物质的最大浓度(或质量)与最低浓度(或质量)之比。
I want to be there, and I was there
18楼2010-09-03 10:30:43
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qfw_68

版主 (文坛精英)

有尾巴的青蛙

【答案】应助回帖

daoke005(金币+20, 博学EPI+1):虽然是参照人家的解题,但是还是非常感谢您的解答。 2010-09-01 20:09:40
非专业,百度的:
11题:
计算温度补正值-1.1×36.83÷1000≈-0.04mL
滴定管体积校正值选用:35ml时为+0.04ml(36.83mL与35mL接近)
另外应该有一个空白值,如果系统比较好,小于1/4滴,可按照0计。
该次滴定氢氧化钠溶液20℃时的消耗体积为:36.83+0.04-0.04-0=36.83(mL)
该次滴定氢氧化钠溶液20℃时的浓度值:
c(NaOH)=m×1000÷V÷204.22=0.7523×1000÷36.83÷204.22=0.10002(mol/L)
没有困难创造困难也要上网。
2楼2010-09-01 12:18:47
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qfw_68

版主 (文坛精英)

有尾巴的青蛙

没有困难创造困难也要上网。
3楼2010-09-01 12:19:19
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strong161

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

daoke005(金币+10):谢谢! 2010-09-02 21:21:41
1.选取你所测定物质的最敏感吸光波长,也就是你那个物质先用所有波长过一次,看波长与吸光度同该物质的吸收曲线!选最高波峰!
4楼2010-09-01 12:27:30
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