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[交流]
【请教】羧酸配合物的合成与培养单晶
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我现在做的配体是一个配合物，但是含有羧基，然后它与锌盐反应直接就生成红色沉淀，我侧液相色谱发现它在水里一直都在变成一种峰位置在其前边的一种东西，请问有谁明白这是什么缘故？请问如果我想培养单晶，怎么样用氮气保护？把那个真空干燥器抽成真空，再通入氮气吗？请大家多多讨论！ 还有我看文献都是有羧酸的与金属离子反应，都扩散入三乙胺，我觉得那应该是不好反应才这么做，请问像我这样直接就可以反应生成固体，通入三乙胺会不会变质或者是分解？ |
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wangpengzhan
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3楼2011-05-24 16:28:49
Inorg@USF
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wsht212(金币+3):谢谢交流，希望常来！ 2010-08-29 13:10:36
wsht212(金币+3):谢谢交流，希望常来！ 2010-08-29 13:10:36
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出现红色沉淀，有可能是你的溶剂相选择问题，换一个溶剂体系试试。至于从HPLC结果分析的话很难判断为何物，除了HPLC之外的分析，做一下NMR, CHN或者是Mass定量分析。 据我所知利用N2保护做反应可以有下列方法：手套箱，氮气袋，可以抽真空或充i入氮气氛的反应釜。也可以在氮气flask里将反应物混合后在你的温度时间限制里生成powder，然后重结晶。 扩散三乙胺的方法，我没用用过，也没看过相关文献，不是很了解。我想胺的作用在体系里无非充当三个角色：1，碱性环境；2，结构导向，就是俗称的模板剂；3，保护某个特征官能团。具体情况你要具体分析，不妨一试，但是未必要选定TEA。 不甚了了，再探讨。。。 [ Last edited by Inorg@USF on 2010-8-28 at 15:05 ] |
2楼2010-08-28 15:04:01
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