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ofey

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[交流] [转载]催化氢化反应安全操作经验原则(抛砖引玉，请大家支持并补充)

原作:chengyuanshi@零点花园
催化氢化反应安全操作经验原则(抛砖引玉，请大家支持并补充)

催化氢化反应安全操作经验原则
1．催化剂领用量应遵循按需领用的原则。需要多少领多少，要避免一次领用过多，长期放置不用，而导致催化剂活性降低甚至失活，或者干燥失水甚至自燃。暂时存放须用氮气保护。

2．仪器设备的检查与使用
（1）实验室里进行催化氢化反应，实施前必须仔细检查所用仪器，不得使用有明显破损、有裂痕以及有大气泡的玻璃仪器；
（2）对所使用的氢气袋子必须用氮气检查是否漏气，不得使用漏气的氢气袋子；
（3）检查所用的胶管是否老化不可用以及接头处是否松动；
对于使用高压釜进行的催化氢化反应，初次使用高压釜前必须有专人进行培训。使用设备前必须按规定逐项检查，主要内容包括：
（1）场地是否整洁有序，避免摆放杂乱导致的安全隐患；
（2）氢气及氮气的压力表头使用前必须进行打压试验，确认正常后方可使用；
（3）氢气及氮气钢瓶压力；
（4）管路是否有裂纹，是否畅通；
（5）各阀门是否漏气，并对确认其开/关状态；
（6）热电耦温度计是否正常可用，线路是否完好不露电，插热电偶时注意插到底，使之真实反应体系温度等；

3．投料：向容器中加入溶剂和原料，搅拌溶解后，向容器中吹入氮气一段时间，使体系处于惰性气氛中，再加入催化剂。加入催化剂的动作要快，以尽可能减少催化剂自燃并引燃溶剂的可能性。或者先将催化剂加到溶剂中再一起转入反应器，再加入主原料，但因为体系呈黑色难以观察。
置换体系：用真空抽尽体系中的空气后，用氮气袋向体系中通入氮气，再抽尽氮气，如此重复操作3-5次，然后再抽尽氮气，用氢气袋通入氢气，如此重复操作2-3次，最后通入氢气进行反应。在高压釜中，要求置换次数均要多一些。

4. 反应中间取样：取样前，先用氮气置换体系2－3此，或者吹入氮气一段时间后再用滴管取样（高压釜取样是用氮气由压料口压出的）。

5. 后处理:
反应完毕，氮气置换体系，使体系处于惰性气氛中，抽滤，滤饼用溶剂淋洗2-3次，及时用乙醇或水液封，并尽快回收。使用过的催化剂还有较高活性，加上有溶剂残留，也可能引起自燃，操作时也应小心。

6. 清理场地：
反应后完毕及时清理场地，对于粘有钯碳的吸水纸等杂物，必须妥善处理。附有较多钯碳的杂物，须用水浇湿后及时转移。

[ Last edited by rabbit7708 on 2006-11-14 at 10:54 ]

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