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[转载]催化氢化反应安全操作经验原则(抛砖引玉，请大家支持并补充)
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原作:chengyuanshi@零点花园 催化氢化反应安全操作经验原则(抛砖引玉，请大家支持并补充) 催化氢化反应安全操作经验原则 1．催化剂领用量应遵循按需领用的原则。需要多少领多少，要避免一次领用过多，长期放置不用，而导致催化剂活性降低甚至失活，或者干燥失水甚至自燃。暂时存放须用氮气保护。 2．仪器设备的检查与使用 （1）实验室里进行催化氢化反应，实施前必须仔细检查所用仪器，不得使用有明显破损、有裂痕以及有大气泡的玻璃仪器； （2）对所使用的氢气袋子必须用氮气检查是否漏气，不得使用漏气的氢气袋子； （3）检查所用的胶管是否老化不可用以及接头处是否松动； 对于使用高压釜进行的催化氢化反应，初次使用高压釜前必须有专人进行培训。使用设备前必须按规定逐项检查，主要内容包括： （1）场地是否整洁有序，避免摆放杂乱导致的安全隐患； （2）氢气及氮气的压力表头使用前必须进行打压试验，确认正常后方可使用； （3）氢气及氮气钢瓶压力； （4）管路是否有裂纹，是否畅通； （5）各阀门是否漏气，并对确认其开/关状态； （6）热电耦温度计是否正常可用，线路是否完好不露电，插热电偶时注意插到底，使之真实反应体系温度等； 3．投料：向容器中加入溶剂和原料，搅拌溶解后，向容器中吹入氮气一段时间，使体系处于惰性气氛中，再加入催化剂。加入催化剂的动作要快，以尽可能减少催化剂自燃并引燃溶剂的可能性。或者先将催化剂加到溶剂中再一起转入反应器，再加入主原料，但因为体系呈黑色难以观察。 置换体系：用真空抽尽体系中的空气后，用氮气袋向体系中通入氮气，再抽尽氮气，如此重复操作3-5次，然后再抽尽氮气，用氢气袋通入氢气，如此重复操作2-3次，最后通入氢气进行反应。在高压釜中，要求置换次数均要多一些。 4. 反应中间取样：取样前，先用氮气置换体系2－3此，或者吹入氮气一段时间后再用滴管取样（高压釜取样是用氮气由压料口压出的）。 5. 后处理: 反应完毕，氮气置换体系，使体系处于惰性气氛中，抽滤，滤饼用溶剂淋洗2-3次，及时用乙醇或水液封，并尽快回收。使用过的催化剂还有较高活性，加上有溶剂残留，也可能引起自燃，操作时也应小心。 6. 清理场地： 反应后完毕及时清理场地，对于粘有钯碳的吸水纸等杂物，必须妥善处理。附有较多钯碳的杂物，须用水浇湿后及时转移。 [ Last edited by rabbit7708 on 2006-11-14 at 10:54 ] |
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