| 查看: 543 | 回复: 3 | |||
| 当前主题已经存档。 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
niexg至尊木虫 (著名写手)
|
[交流]
[分享]过柱子的一点体会
|
||
|
这两天又是很郁闷，不过今天总算找到问题所在了，与大家分享 反应是在150℃下加热2h，然后冷却至室温，硅胶柱分离。反应用TLC监测进度（CH2Cl2：MeOH=20：1），可以发现产物和剩余的原料有很好的分离，过柱用的洗脱剂是CH2Cl2：MeOH=100：1，洗脱下来后发现产物和原料竟然没有分离！！！奇怪！！！ 但是有几次又能分离到纯的产物！！！更奇怪！！！ 于是乎我就很郁闷，但是并没有放弃寻找原因。 终于，让我找到原因了…… 原来是样品的温度有一点点偏高！！！ 二氯甲烷的沸点是39.8℃，现在的室温大概在20℃左右，很容易挥发。再加上与硅胶之间的吸附热，可能很容易产生气泡，所以装柱是得用较多的溶剂“走柱子”。这一步我做的很好。 但是样品的温度就是比室温稍高一些，再加上样品与硅胶的吸附热，所以很容易使柱子里面产生气泡，对样品的吸附不利，造成了不能分离的结果。 这一次我是将样品在冰水中冷却过的，然后上样，结果是分离的很好！！！ 所以：在过柱子的时候，一定要对所选择的试剂的物理常数很熟悉，控制过柱的条件。 |
回复此楼» 猜你喜欢
LDPE黑十字为什么那么大
已经有0人回复
-
西南交通大学医学院2027年接收推荐免试攻读研究生（含直博生）
已经有159人回复
-
有机高分子材料论文润色/翻译怎么收费?
已经有256人回复
-
西南交通大学医学院2027年接收推荐免试攻读研究生（含直博生）
已经有159人回复
-
西南交通大学医学院2027年接收推荐免试攻读研究生（含直博生）
已经有157人回复
-
西南交通大学医学院2027年接收推荐免试攻读研究生（含直博生）
已经有152人回复
-
博士申请
已经有15人回复
-
【中科院杭州医学研究所27级博士招生】化学分析/生物材料与器件方向
已经有15人回复
-
静电纺丝膜厚度问题
已经有94人回复
-
常规静电纺丝制备
已经有106人回复
-
PLLA静电纺丝辊筒出现空隙带和纺丝膜透光有圆点，求解答
已经有2人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
陈昭智
金虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 6113.6
- 散金: 500
- 帖子: 490
- 在线: 40.4小时
- 虫号: 348393
- 注册: 2007-04-18
- 性别: GG
- 专业: 生物化工与食品化工
4楼2007-04-19 17:57:33
cwf123321
金虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 652
- 散金: 105
- 帖子: 258
- 在线: 4.3小时
- 虫号: 158551
- 注册: 2006-01-06
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
2楼2006-04-25 20:47:22
