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niexg至尊木虫 (著名写手)
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[交流]
[分享]过柱子的一点体会
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这两天又是很郁闷，不过今天总算找到问题所在了，与大家分享 反应是在150℃下加热2h，然后冷却至室温，硅胶柱分离。反应用TLC监测进度（CH2Cl2：MeOH=20：1），可以发现产物和剩余的原料有很好的分离，过柱用的洗脱剂是CH2Cl2：MeOH=100：1，洗脱下来后发现产物和原料竟然没有分离！！！奇怪！！！ 但是有几次又能分离到纯的产物！！！更奇怪！！！ 于是乎我就很郁闷，但是并没有放弃寻找原因。 终于，让我找到原因了…… 原来是样品的温度有一点点偏高！！！ 二氯甲烷的沸点是39.8℃，现在的室温大概在20℃左右，很容易挥发。再加上与硅胶之间的吸附热，可能很容易产生气泡，所以装柱是得用较多的溶剂“走柱子”。这一步我做的很好。 但是样品的温度就是比室温稍高一些，再加上样品与硅胶的吸附热，所以很容易使柱子里面产生气泡，对样品的吸附不利，造成了不能分离的结果。 这一次我是将样品在冰水中冷却过的，然后上样，结果是分离的很好！！！ 所以：在过柱子的时候，一定要对所选择的试剂的物理常数很熟悉，控制过柱的条件。 |
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