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【求助】反应产品颗粒细,结晶时拿不出东西
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gxh2148
铁杆木虫
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性别: GG
专业: 有机合成
[交流]
【求助】反应产品颗粒细,结晶时拿不出东西
小弟在车间做一个产品,所作的产品用的溶剂是DMF 氯气,在通氯反应结束后,反应液中会产生大量的固体产品,并且颗粒很细,再转到结晶釜中结晶的过程中温度是0-5度,析出的产品颗粒还是很细,到最后收率很低,产品有一部分拿不出来。反应的过程中经HPLC检测原料是反应完的。
问题就是产品在溶剂中怎么能全部拿出来啊!
谢谢
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1楼
2010-08-27 13:39:20
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mooncakexzj
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★
gxh2148(金币
+1
):谢谢参与
gxh2148(金币+1): 2010-08-27 22:32:31
适当的减压浓缩一下或者向溶剂中加入一些水有助于结晶析出!
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海上生明月,天涯共此时!
4楼
2010-08-27 15:39:18
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fengzhongni
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★
gxh2148(金币
+1
):谢谢参与
gxh2148(金币+1): 2010-08-27 22:32:13
可以在溶剂中加水,把产品给挤出来
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2楼
2010-08-27 14:16:47
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mingyanliu
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gxh2148(金币
+1
):谢谢参与
gxh2148(金币+1): 2010-08-27 22:32:24
这个需要严格控制反应条件。
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祖先轩辕黄帝
3楼
2010-08-27 14:34:05
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wuheng1106
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gxh2148(金币
+1
):谢谢参与
减压浓缩部分溶剂后再降温结晶或加水将产品挤出
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5楼
2010-08-27 19:43:43
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