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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 工艺设计 » 【求助】反应产品颗粒细，结晶时拿不出东西
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gxh2148

铁杆木虫 (职业作家)

[交流] 【求助】反应产品颗粒细，结晶时拿不出东西

小弟在车间做一个产品，所作的产品用的溶剂是DMF 氯气，在通氯反应结束后，反应液中会产生大量的固体产品，并且颗粒很细，再转到结晶釜中结晶的过程中温度是0-5度，析出的产品颗粒还是很细，到最后收率很低，产品有一部分拿不出来。反应的过程中经HPLC检测原料是反应完的。
问题就是产品在溶剂中怎么能全部拿出来啊！
谢谢
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1楼 2010-08-27 13:39:20
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fengzhongni

新虫 (初入文坛)
★
gxh2148(金币+1):谢谢参与
gxh2148(金币+1): 2010-08-27 22:32:13
可以在溶剂中加水，把产品给挤出来
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2楼2010-08-27 14:16:47
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mingyanliu

木虫 (职业作家)
★
gxh2148(金币+1):谢谢参与
gxh2148(金币+1): 2010-08-27 22:32:24
这个需要严格控制反应条件。
赞一下(1人) 回复此楼
祖先轩辕黄帝
3楼2010-08-27 14:34:05
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mooncakexzj

荣誉版主 (文坛精英)

优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主
★
gxh2148(金币+1):谢谢参与
gxh2148(金币+1): 2010-08-27 22:32:31
适当的减压浓缩一下或者向溶剂中加入一些水有助于结晶析出！
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海上生明月，天涯共此时！
4楼2010-08-27 15:39:18
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wuheng1106

★
gxh2148(金币+1):谢谢参与
减压浓缩部分溶剂后再降温结晶或加水将产品挤出
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5楼2010-08-27 19:43:43
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hu64191423

金虫 (正式写手)
★
gxh2148(金币+1):谢谢参与
学习啊啊啊
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6楼2010-08-27 20:03:15
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1963hyy

至尊木虫 (正式写手)
★
gxh2148(金币+1):谢谢参与
减压浓缩,再萃取、水洗。。。。。。。。
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7楼2010-08-27 20:08:38
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gxh2148

铁杆木虫 (职业作家)
因为到时候离心出来的母液DMF，我还要继续套用下去的，所以不能加水的。要是减压浓缩的话，产品的颜色会变掉。
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8楼2010-08-27 22:35:14
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guohuanyu
★
gxh2148(金币+1):谢谢参与
9楼2010-08-28 07:58:16
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oneheart

捐助贵宾 (小有名气)
★
gxh2148(金币+1):谢谢参与
让这些细晶体继续在液体中，套用，让这些细晶体作为晶核，那样不知是否可以增大晶体的粒径。
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DEAE纤维素使用的朋友联系我，联系QQ40740749
10楼2010-08-28 08:24:32
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