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gxh2148

铁杆木虫 (职业作家)

[交流] 【求助】反应产品颗粒细,结晶时拿不出东西

小弟在车间做一个产品,所作的产品用的溶剂是DMF 氯气,在通氯反应结束后,反应液中会产生大量的固体产品,并且颗粒很细,再转到结晶釜中结晶的过程中温度是0-5度,析出的产品颗粒还是很细,到最后收率很低,产品有一部分拿不出来。反应的过程中经HPLC检测原料是反应完的。
问题就是产品在溶剂中怎么能全部拿出来啊!
谢谢
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fengzhongni

新虫 (初入文坛)

★
gxh2148(金币+1):谢谢参与
gxh2148(金币+1): 2010-08-27 22:32:13
可以在溶剂中加水,把产品给挤出来
2楼2010-08-27 14:16:47
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mingyanliu

木虫 (职业作家)

★
gxh2148(金币+1):谢谢参与
gxh2148(金币+1): 2010-08-27 22:32:24
这个需要严格控制反应条件。
祖先轩辕黄帝
3楼2010-08-27 14:34:05
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mooncakexzj

荣誉版主 (文坛精英)

优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主

★
gxh2148(金币+1):谢谢参与
gxh2148(金币+1): 2010-08-27 22:32:31
适当的减压浓缩一下或者向溶剂中加入一些水有助于结晶析出!
海上生明月,天涯共此时!
4楼2010-08-27 15:39:18
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wuheng1106

★
gxh2148(金币+1):谢谢参与
减压浓缩部分溶剂后再降温结晶或加水将产品挤出
5楼2010-08-27 19:43:43
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hu64191423

金虫 (正式写手)

★
gxh2148(金币+1):谢谢参与
学习啊啊啊
6楼2010-08-27 20:03:15
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1963hyy

至尊木虫 (正式写手)

★
gxh2148(金币+1):谢谢参与
减压浓缩,再萃取、水洗。。。。。。。。
7楼2010-08-27 20:08:38
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gxh2148

铁杆木虫 (职业作家)

因为到时候离心出来的母液DMF,我还要继续套用下去的,所以不能加水的。要是减压浓缩的话,产品的颜色会变掉。
8楼2010-08-27 22:35:14
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★
gxh2148(金币+1):谢谢参与
9楼2010-08-28 07:58:16
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oneheart

捐助贵宾 (小有名气)

★
gxh2148(金币+1):谢谢参与
让这些细晶体继续在液体中,套用,让这些细晶体作为晶核,那样不知是否可以增大晶体的粒径。
DEAE纤维素使用的朋友联系我,联系QQ40740749
10楼2010-08-28 08:24:32
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