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whynotbest

至尊木虫 (职业作家)

淫虫

[交流] 【求助】100金币求助各位一个HPLC的具体问题。

情况是这样的:小弟在用HPLC研究一个反应的方法学,看看各种不同的条件下哪个产率高。所以对不同反应条件下的反应液进行了HPLC检测。之前,先对标准品进行了条件摸索,最后用甲醇:水=65:35,峰形还可以。
    但是在对不同的反应液进行检测时出现一点问题。在其中几种反应条件下,发现反应液的目标峰形竟然呈现双峰,如下图:


    最高的那个峰是目标峰。在用标准品进样时,可以确定是一个单峰。而且在其他某些反应条件下,反应液也是一个单峰。如下图:


       大家可以看到,对于某几组反应液,是很好的一个单峰。但是在某几组反应液进样时,就变成上述的双峰。

我的几个疑惑是:
1. 紫外吸收值很小,进样量也就30μL,应该不是超载吧。并且标准品都是单峰,吸收值比这个高得多,反应液没理由超载的。
2. 也不大可能是生成了其他与目标产物挨得很近的峰,因为我摸方法学的这个条件,只涉及到产率高低,不会因为条件不同生成其他东西的。

所以想问一下各位虫友,这样的情况怎么解释和处理呢?

[ Last edited by whynotbest on 2010-8-27 at 00:46 ]
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刘水兵

银虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
几个问题需要明确:1、进样时各种溶液的溶剂是否一样,如果存在差异,可以取母液稀释,排除溶剂影响
                           2、进样量是否一样
知识永远是源动力!!
53楼2013-07-05 08:41:11
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lf1022

新虫 (初入文坛)

whynotbest(金币+1): 2010-08-27 16:02:46
溶剂是什么?用流动相来稀释样品试试。会不会是异构体?

[ Last edited by lf1022 on 2010-8-27 at 08:18 ]
2楼2010-08-27 08:17:16
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loveliangwei

金虫 (小有名气)

whynotbest(金币+1): 2010-08-27 16:02:55
lz,图二中的峰就是图一中更矮的那个峰,而图一中更高的峰时目标峰,是不是在一些反应液中没有生成你要的目标物!
3楼2010-08-27 08:21:17
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dingjihua

铁虫 (小有名气)

whynotbest(金币+1): 2010-08-27 16:03:01
你感觉只是在摸索条件变化,不会有副产物,但是条件变化可能会使副产物增加。一般这样的情况都是出现了副产物引起的。你可以做别的看下,是不是出现了副产物。
4楼2010-08-27 08:21:41
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