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ligr2549

木虫 (正式写手)
★
wypward(金币+1):欢迎新虫 2010-08-28 17:46:44
cautml(金币+50, 翻译EPI+1): 2010-08-31 07:17:01
在装有滴液漏斗,回流冷凝管的2L三口瓶内将78g粉细的氨基纳悬浮于500ml的绝对无水乙醚中，然后于15分钟内滴加120g新新蒸的苯乙酮，如果有氨气激烈发生，那就用流水冷却。滴完之后，接着滴加100g干躁乙酸乙酯（1.15 Mol），此时应注意，不时冷却一下，以使乙醚缓缓沸腾。最后在水浴上加热至氨气不再发生。所得到的黄色烯醇钠盐抽滤，仔细用乙醚洗两次，以除掉黏附的原料。然后将其放在一个平的盘子里于真空干燥器中用水泵抽至乙醚完全抽走。然后在搅拌下将干燥的盐加到4l的冰水中，再加100ml0.1N的NaOH, 立即过滤到一个用冰盐冷却的Stutzen里，即刻加入1N的盐酸至此混合物对刚果红呈酸性。析出的苄酰丙酮很快就结晶了，抽滤，水洗，干燥器中干燥。如上面操纵快速和很好冷却所得到粗产品弱带浅黄色，收率75%（基于苯乙酮），有时会更好。减压蒸馏可得完全无色产品，而且产物没有太大的损耗。熔点稳定在57度，从正己烷、苯、甲醇、四氯化碳或无水乙醚重结晶，熔点不变，也没有发现多晶现象。
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2楼2010-08-27 16:09:16
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