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yifan2008木虫 (著名写手)
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mnbbnm123
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3楼2010-08-28 19:57:18
kn_yao
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yifan2008(金币+5, 翻译EPI+1):非常感谢，非常感谢 2010-08-29 09:49:26
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此段操作过程较细腻，现翻译如下： 8.化合物17a,b-8.1. 4,4-亚乙二氧基-2-十五烯-14-交酯(17a) 在-78度下，向由190uL NH(i-Pr)2和0.82mL BuLi(约1.6M己烷溶液)制得的1.31mmol的LiN(i-Pr)2、60uL(0.33mmol)六甲基磷酰三胺(译注：即为HMPA，[(CH3)2N]3PO )与5mL THF组成的溶液中，缓慢滴加由98mg(0.33 mmol)11a与1mL THF组成的溶液。加完后30min，接着快速滴加通过在205mg (C6H5Se)2(0.66mmol)的1mL THF溶液中加入34uL Br2现(场)制备的1.32mmol C6H5SeBr，此混合液加热到0度后，依次加入0.64mL水、0.13mLAcOH和0.60mL H2O2(30% in H2O)，并在冰浴下继续搅拌直至气体释放结束(约需30min)。反应混合物中加入乙醚/己烷后，依次用饱和的NaHCO3水溶液、水、0.1N HCl和饱和的NaCl水溶液洗涤，干燥后浓缩，层析(洗脱液：乙醚/己烷 6.5:100)分离出15mg的11a(0.05mmol，15%)和77mg的17a (0.26mmol，79%[93%按分离后的11a用量计])，无色油状物，IR(膜)：(数据略)。 |
2楼2010-08-28 19:01:52
kn_yao
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4楼2010-08-29 17:07:40
