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kfwangguan

木虫 (小有名气)

[交流] 【请教】请教一下这个生长晶体的奇怪方法到底是什么?谢谢 已有2人参与

我们都知道一般晶体的生长方法有诸如 solvent evaporation,solution diffusion,hydrothermal conditions 等等,但是我看的这个文献上面说的合成方法里有rotorary evaporator 还有 centrifugation 什么的,里面加入有机溶剂分离沉淀的步骤又像是 decantation . 最后长出晶体那一步说的也不详细 不知道什么长出来的。如果归纳他的合成方法是不是应该叫做solvent evaporation 呢?如果不是那应该叫做什么?

谢谢大家 帮忙分析一下最后长出晶体用的是什么方法?





A mixture of a and b in 9 mL of water was refluxed for 45 min, after which the

volume of the solution was reduced to half on a rotorary evaporator. Addition of 5

mL of ethanol to the solution led to the formation of an orange precipitate of c,

which was separated by filtration. Addition of a few drops of ethanol to the

filtrate led to the formation of a fine yellow-orange powder, which was identified

as a mixture of compounds and was separated after centrifugation. In the resulting

solution, pale-yellow needle crystals of d appeared in a few hours.

[ Last edited by kfwangguan on 2010-8-24 at 13:14 ]
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jjxiang

捐助贵宾 (著名写手)


eeqeeq0002(金币+1):谢谢 参与 2010-08-24 15:48:22
kfwangguan(金币+1):谢谢 2010-08-24 18:39:42
前面说的都是得到固体,最后一步就是长出的晶体!可能是这种晶体非常好长,几小时就长出来了!~~~~~~
下一步,做自己!!
2楼2010-08-24 12:17:35
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xiling1661


eeqeeq0002(金币+1):谢谢 参与 2010-08-24 15:48:31
kfwangguan(金币+1):谢谢 2010-08-24 18:39:51
rotorary evaporator 应该是旋转蒸发仪,主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。
centrifugation应该是用离心机分离吧,在做水溶液时用到过,当时是为了分离溶液中的沉淀,调节溶质的PH值,观察生长变化,这篇文献里可能只是分离。
3楼2010-08-24 12:43:33
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kfwangguan

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by jjxiang at 2010-08-24 12:17:35:
前面说的都是得到固体,最后一步就是长出的晶体!可能是这种晶体非常好长,几小时就长出来了!~~~~~~

但是长出晶体的方法应该是什么涅?
4楼2010-08-24 13:13:39
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wzyou2008

木虫 (正式写手)

小木虫之小药虫


eeqeeq0002(金币+1):谢谢 参与 2010-08-24 15:48:49
kfwangguan(金币+4):谢谢 2010-08-24 18:40:19
不知你是英文学的不好,还是有机学的不好啊,两者都学好了,还有什么好奇怪的?!好奇怪呀!
这就是一个简单的重结晶而已。前面是反应得到配合物,然后用乙醇析晶,最后用乙醇重结晶,属于你归类的solvent evaporation
随遇而安!
5楼2010-08-24 13:41:41
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阿尔萨斯


eeqeeq0002(金币+1):谢谢 参与 2010-08-24 15:49:07
kfwangguan(金币+1):谢谢 2010-08-24 18:40:00
扩散法和热合法溶液是静置反应的,这种旋转和离心不过是动态反应,等于是搅拌和反应放在一起。但原理差不多的吧。
6楼2010-08-24 14:12:24
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daun

金虫 (小有名气)

kfwangguan(金币+1):谢谢 2010-08-24 18:40:05
wsht212:谢谢交流,希望常来! 2010-08-25 20:04:13
就是一步重结晶
7楼2010-08-24 15:57:08
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ZJboy

木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
wsht212:谢谢交流,希望常来! 2010-08-25 20:04:23
引用回帖:
Originally posted by daun at 2010-08-24 15:57:08:
就是一步重结晶

这种方法应该是得到粉晶吧。
8楼2010-08-24 22:23:06
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cobaltoxid

铜虫 (初入文坛)

wsht212:谢谢交流,希望常来! 2010-08-25 20:04:35
just the most traditional way to evapourize solvent and add
a poor solvent
9楼2010-08-25 00:53:43
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