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seapink107

木虫 (小有名气)

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[交流] 【求助】求助NaHTe的合成已有1人参与

Preparation of Sodium Hydrogen Telluride: By a molar ratio of 2:1, sodium borohydride was used to react with tellurium in water to produce sodium hydrogen telluride (NaHTe). Briefly, 60.5mg of sodium borohydride was transferred to a small flask; then 5mL of DI water was added. After 102mg of tellurium powder was added in the flask, the reacting system was cooled by ice. During the reaction, a small outlet connected to the flask was kept open to discharge the pressure from the resulting hydrogen. After approximately 8h, the black tellurium powder disappeared and sodium tetraborate white precipitation appeared on the bottom of the flask instead.

我是照着paper上给出的方法做的。
首先称取固体NaBH4，放在烧瓶中加水溶解，同时用冰水冷却烧瓶。
然后称取Te粉末加入烧瓶。
一直搅拌以及用水冷却，反应时间12小时。
反应结束后，仍然有很多黑色粉末存在，还有一些看上去好像发亮的粉末状产物。

我移取了透明的溶液，一部分立即用于反应。
另一部分放置在小瓶中，3小时后黑色粉末析出。

希望做过这个实验的同志能帮我解答一下，为什么还有那么多黑色粉末，文献里面说的白色沉淀是指纯白色还是什么，我貌似没有看到。
再有就是3小时后析出的黑色粉末是Te吗，这个意味着反应成功还是失败？

请有经验的同志帮忙，谢谢了

追加问一句, 因为文章里没有提及反应环境,只说要留小口排氢气, 想知道这个反应要在Ar gas的环境下进行吗？

[ Last edited by seapink107 on 2010-8-23 at 13:59 ]

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1楼 2010-08-24 09:54:32

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jiangsse

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1楼: Originally posted by seapink107 at 2010-08-24 09:54:32:
Preparation of Sodium Hydrogen Telluride: By a molar ratio of 2:1, sodium borohydride was used to react with tellurium in water to produce sodium hydrogen telluride (NaHTe). Briefly, 60.5mg of sodi ...

黑色粉末应该是反应没有完全，残留了碲粉，所谓的白色沉淀应该是Na2B4O7