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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】【求助】溶剂残留方法的检测限的对称性（拖尾）和回收率
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木心病树

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】【求助】溶剂残留方法的检测限的对称性（拖尾）和回收率

1、最近在做溶剂残留的方法学验证，里面的残留溶剂是甲醇和乙酸乙酯，在做乙酸乙酯的检测限的时候，峰形有点拖尾，对称因子达不到0.8，定量限是可以的，请问各位老师有没有遇到这种情况，检测限的对称因子不合格对注册没有影响吧。
2、我们在做回收率的时候用的是内标法，请老师看看我的方法有没有问题，产品中甲醇含量范围30~500PPM左右，乙酸乙酯的检测不到。我按照50%、10%、5%做的回收率，方法如下：
内标溶液：称取异丙醇1.0605g，于500ml容量瓶中，用DMF定溶至刻度。

溶液1--------准确称取甲醇0.3000g、乙酸乙酯0.5000g于一100ml容量瓶中，用内标物溶液稀释至刻度100%）。
溶液2 -------准确移取25.0ml溶液1于50ml容量瓶中，用内标物溶液稀释至刻度（50%）。
溶液3------准确移取5ml溶液1于50ml容量瓶中，用内标物溶液稀释至刻度（10%）。
溶液4 ------准确移取2.5ml溶液1于50ml容量瓶中，用内标物溶液稀释至刻度（5%）。
标准溶液------准确称取甲醇0.1826g、乙酸乙酯0.1900g、异丙醇0.2155g于一100ml容量瓶中，用DMF稀释至刻度，备用。
取配制好的标准溶液进样，平行测定三次，记录残留溶剂及内标物的质量和峰面积，根据计算公式计算各残留溶剂的校正因子：
fi=As*mi/Ai*ms
式中：
fi-组分i的校正因子
As-组分i所对应的内标物S的峰面积
Ai-组分i的峰面积
ms-组分i所对应的内标物S的质量
mi-组分i的质量

将配制好的溶液1到溶液4分别进样检测，每个溶液进样三次，计算各溶液的实测纯度,。由溶液的稀释过程可以计算溶液的理论纯度，将测定值与理论值相比可以计算回收率。

上述方法的溶液范围不知道设定的是否符合要求，我们仪器的定量限，甲醇的为23PPM，乙酸乙酯为20PPM，请老师给与指导，谢谢。

[ Last edited by 木心病树 on 2010-8-24 at 07:54 ]
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1楼 2010-08-23 16:36:32
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木心病树

银虫 (小有名气)
这么久都没有消息，我郁闷啊。
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2楼2010-08-26 07:40:52
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wangjunm321

铁虫 (初入文坛)
★
木心病树(金币+1): 谢谢参与
看一下中国药典及美国药典，对了解整体方法学研究有好处。你这个方法验证，首先确定残留可接受标准，才可确定验证的浓度范围。通常为LOQ到可接受标准的150%。 做准确度回收率，选可接受标准的50%，100%。150%三个不同浓度去做。回收率80%-120%为符合要求。
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3楼2013-12-14 15:11:12
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csc_0769

木虫 (著名写手)
★
木心病树(金币+1): 谢谢参与
为什么不用加标50%，100%，150%做？还有你配制方法的确不太敢恭维，太浪费溶剂了。DMF还是比较贵的。
至于你说的拖尾的问题，的确也遇到过，浓度高的没问题，浓度低就有问题，我觉得没什么大碍的。可能跟溶剂效应有点关系，还有柱子的极性。
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4楼2013-12-16 10:02:08
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