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【求助】【求助】溶剂残留方法的检测限的对称性（拖尾）和回收率
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1、最近在做溶剂残留的方法学验证，里面的残留溶剂是甲醇和乙酸乙酯，在做乙酸乙酯的检测限的时候，峰形有点拖尾，对称因子达不到0.8，定量限是可以的，请问各位老师有没有遇到这种情况，检测限的对称因子不合格对注册没有影响吧。 2、我们在做回收率的时候用的是内标法，请老师看看我的方法有没有问题，产品中甲醇含量范围30~500PPM左右，乙酸乙酯的检测不到。我按照50%、10%、5%做的回收率，方法如下： 内标溶液：称取异丙醇1.0605g，于500ml容量瓶中，用DMF定溶至刻度。 溶液1--------准确称取甲醇0.3000g、乙酸乙酯0.5000g于一100ml容量瓶中，用内标物溶液稀释至刻度100%）。 溶液2 -------准确移取25.0ml溶液1于50ml容量瓶中，用内标物溶液稀释至刻度（50%）。 溶液3------准确移取5ml溶液1于50ml容量瓶中，用内标物溶液稀释至刻度（10%）。 溶液4 ------准确移取2.5ml溶液1于50ml容量瓶中，用内标物溶液稀释至刻度（5%）。 标准溶液------准确称取甲醇0.1826g、乙酸乙酯0.1900g、异丙醇0.2155g于一100ml容量瓶中，用DMF稀释至刻度，备用。 取配制好的标准溶液进样，平行测定三次，记录残留溶剂及内标物的质量和峰面积，根据计算公式计算各残留溶剂的校正因子： fi=As*mi/Ai*ms 式中： fi-组分i的校正因子 As-组分i所对应的内标物S的峰面积 Ai-组分i的峰面积 ms-组分i所对应的内标物S的质量 mi-组分i的质量 将配制好的溶液1到溶液4分别进样检测，每个溶液进样三次，计算各溶液的实测纯度,。由溶液的稀释过程可以计算溶液的理论纯度，将测定值与理论值相比可以计算回收率。 上述方法的溶液范围不知道设定的是否符合要求，我们仪器的定量限，甲醇的为23PPM，乙酸乙酯为20PPM，请老师给与指导，谢谢。 [ Last edited by 木心病树 on 2010-8-24 at 07:54 ] |
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