| 查看: 7320 | 回复: 8 | |||||
[交流]
【求助】CV测试中氧化峰电位和还原峰电位的差值不断增大是怎么回事
|
|
小弟最近刚刚接触有机体系的CV测试，用二茂铁做内标，四丁基高氯酸铵做电解质，乙腈为溶剂，参比电极为Ag/Ag+电极，电极内液为自己配制：AgNO3为0.01mol/L，四丁基高氯酸铵为0.1mol/L，也是乙腈为溶剂，直接三电极体系测试，Pt丝为对电极，玻碳电极为工作电极。做CV前用高纯氩气通半小时。 出现了这么几个问题： 1. 随着时间的变化，CV曲线的△E不断变大。 做二茂铁的CV曲线，刚开始还可以，氧化还原峰电位差值在70mV左右，图形也比较漂亮。但我过一会儿，大概半小时后重新再扫，出现了氧化峰正移，还原峰负移的现象，也就是△E变大了，100mV了，再过一会儿扫，又大了。都快200mV了。我把工作电极拿出来重新磨、清洗，再扫，好了一点，在80多mV，但过十分钟再扫，又是一百好几十了，而且以后的峰越来越平缓。重复几次都是这样，很郁闷。 2.Ag/Ag+参比电极的液面不断下降。我按辰华工程师的说法，把用过后的参比电极浸泡在四丁基高氯酸铵的乙腈溶液中，溶液与电极内液相同。但我这样做之后，第二天早上发现电极内液液面下降了不少。 有机体系的循环伏安本人以前根本没有接触过，所以向大家请教，希望得到指导，谢谢！ |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 电化学分析方法 | 离子液体&电化学 |
» 本帖已获得的红花（最新10朵）
fanloveling» 猜你喜欢
广西师范大学化学与药学学院杨秀林课题组2026年拟招收博士研究生1名
已经有25人回复
-
26年储能、电池方向博士申请
已经有1人回复
-
物理化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有206人回复
-
求调剂，本科吉大，一志愿华工339
已经有2人回复
-
意大利博洛尼亚大学招聘研究助理2名（2D材料/锂离子与钠离子电池方向）
已经有1人回复
-
关于碳量子点抗菌的研究
已经有15人回复
-
南大化学调剂
已经有11人回复
-
硫酸钠溶液浓度与密度曲线
已经有0人回复
-
0703调剂
已经有2人回复
-
1
已经有14人回复
-
0703 调剂
已经有4人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 新买的玻碳电极预处理活化，峰电位差值在400MV左右,肿么办~~
已经有35人回复
- 关于氧化还原电位问题
已经有3人回复
- 循环伏安曲线基础问题--氧化峰，还原峰，氧化电位，还原电位及计算HOMO，LUMO的方法
已经有6人回复
- 如何用origin求CV图的半峰电位EP/2
已经有4人回复
- 【求助】CV的氧化还原峰
已经有7人回复
- 【求助】有机体系中，玻碳电极在负电位下出现氧化还原峰是怎么回事
已经有23人回复
- 【求助】CV图上在-0.8V有很强的还原峰，可是为什么用DPV方法测试却峰值很小呢？
已经有8人回复
- 【讨论】循环伏安曲线中的氧化峰位和还原峰位间的差值越大越有实际用途？
已经有12人回复
fieldtd(金币+5):说得很有道理，但是太笼统了 2010-08-22 23:19:55
|
现代伏安分析仪的特征是由恒电位仪控制工作电极上的电位，将电解池的电阻减到最小（即产生变形的伏安图，低的电流响应，峰位移，峰变宽），下式解释了这种欧姆变形产生的原因： Eapp=Ewe-Ere-iR，其中iR为欧姆压降 我们在测试过程中，参比电极尽可能靠近工作电极，并通过一个高阻电路与仪器连接，以致没有电流流过参比电极，这时iR可降低至最小。但是，不是所有的iR降都能通过恒电位控制消除。其中一部分，表示为iRu（Ru为未补偿的工作电极与参比电极间的溶液电阻）将仍包含在测量电位中。当使用非水溶剂时，此电位成分变得相当大，并导致了伏安响应的严重扭曲。 |
2楼2010-08-22 14:31:37
wangyangxin
金虫 (小有名气)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 1240.5
- 散金: 27
- 红花: 2
- 帖子: 163
- 在线: 57.8小时
- 虫号: 980182
- 注册: 2010-03-23
- 专业: 高分子合成化学
3楼2011-07-05 23:16:21
caibin088789
金虫 (正式写手)
大爷脾气
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 1457.3
- 散金: 200
- 红花: 11
- 帖子: 394
- 在线: 272.3小时
- 虫号: 941697
- 注册: 2010-01-13
- 性别: GG
- 专业: 配位化学
4楼2011-07-11 14:44:23
5楼2012-04-10 16:56:36
6楼2013-03-06 20:18:43
7楼2013-06-27 14:33:38
8楼2016-10-19 15:00:57
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
|
本帖内容被屏蔽 |
9楼2024-04-05 20:38:22
5