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【求助】CV测试中氧化峰电位和还原峰电位的差值不断增大是怎么回事
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小弟最近刚刚接触有机体系的CV测试，用二茂铁做内标，四丁基高氯酸铵做电解质，乙腈为溶剂，参比电极为Ag/Ag+电极，电极内液为自己配制：AgNO3为0.01mol/L，四丁基高氯酸铵为0.1mol/L，也是乙腈为溶剂，直接三电极体系测试，Pt丝为对电极，玻碳电极为工作电极。做CV前用高纯氩气通半小时。 出现了这么几个问题： 1. 随着时间的变化，CV曲线的△E不断变大。 做二茂铁的CV曲线，刚开始还可以，氧化还原峰电位差值在70mV左右，图形也比较漂亮。但我过一会儿，大概半小时后重新再扫，出现了氧化峰正移，还原峰负移的现象，也就是△E变大了，100mV了，再过一会儿扫，又大了。都快200mV了。我把工作电极拿出来重新磨、清洗，再扫，好了一点，在80多mV，但过十分钟再扫，又是一百好几十了，而且以后的峰越来越平缓。重复几次都是这样，很郁闷。 2.Ag/Ag+参比电极的液面不断下降。我按辰华工程师的说法，把用过后的参比电极浸泡在四丁基高氯酸铵的乙腈溶液中，溶液与电极内液相同。但我这样做之后，第二天早上发现电极内液液面下降了不少。 有机体系的循环伏安本人以前根本没有接触过，所以向大家请教，希望得到指导，谢谢！ |
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fieldtd(金币+5):说得很有道理，但是太笼统了 2010-08-22 23:19:55
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现代伏安分析仪的特征是由恒电位仪控制工作电极上的电位，将电解池的电阻减到最小（即产生变形的伏安图，低的电流响应，峰位移，峰变宽），下式解释了这种欧姆变形产生的原因： Eapp=Ewe-Ere-iR，其中iR为欧姆压降 我们在测试过程中，参比电极尽可能靠近工作电极，并通过一个高阻电路与仪器连接，以致没有电流流过参比电极，这时iR可降低至最小。但是，不是所有的iR降都能通过恒电位控制消除。其中一部分，表示为iRu（Ru为未补偿的工作电极与参比电极间的溶液电阻）将仍包含在测量电位中。当使用非水溶剂时，此电位成分变得相当大，并导致了伏安响应的严重扭曲。 |
2楼2010-08-22 14:31:37
wangyangxin
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3楼2011-07-05 23:16:21
caibin088789
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