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fieldtd

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】CV测试中氧化峰电位和还原峰电位的差值不断增大是怎么回事

小弟最近刚刚接触有机体系的CV测试，用二茂铁做内标，四丁基高氯酸铵做电解质，乙腈为溶剂，参比电极为Ag/Ag+电极，电极内液为自己配制：AgNO3为0.01mol/L，四丁基高氯酸铵为0.1mol/L，也是乙腈为溶剂，直接三电极体系测试，Pt丝为对电极，玻碳电极为工作电极。做CV前用高纯氩气通半小时。
     出现了这么几个问题：
     1. 随着时间的变化，CV曲线的△E不断变大。
      做二茂铁的CV曲线，刚开始还可以，氧化还原峰电位差值在70mV左右，图形也比较漂亮。但我过一会儿，大概半小时后重新再扫，出现了氧化峰正移，还原峰负移的现象，也就是△E变大了，100mV了，再过一会儿扫，又大了。都快200mV了。我把工作电极拿出来重新磨、清洗，再扫，好了一点，在80多mV，但过十分钟再扫，又是一百好几十了，而且以后的峰越来越平缓。重复几次都是这样，很郁闷。
    2.Ag/Ag+参比电极的液面不断下降。我按辰华工程师的说法，把用过后的参比电极浸泡在四丁基高氯酸铵的乙腈溶液中，溶液与电极内液相同。但我这样做之后，第二天早上发现电极内液液面下降了不少。
    有机体系的循环伏安本人以前根本没有接触过，所以向大家请教，希望得到指导，谢谢！
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fanloveling

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1楼 2010-08-21 21:01:56
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409015

铜虫 (小有名气)
fieldtd(金币+5):说得很有道理，但是太笼统了 2010-08-22 23:19:55
现代伏安分析仪的特征是由恒电位仪控制工作电极上的电位，将电解池的电阻减到最小（即产生变形的伏安图，低的电流响应，峰位移，峰变宽），下式解释了这种欧姆变形产生的原因：
Eapp=Ewe-Ere-iR，其中iR为欧姆压降
我们在测试过程中，参比电极尽可能靠近工作电极，并通过一个高阻电路与仪器连接，以致没有电流流过参比电极，这时iR可降低至最小。但是，不是所有的iR降都能通过恒电位控制消除。其中一部分，表示为iRu（Ru为未补偿的工作电极与参比电极间的溶液电阻）将仍包含在测量电位中。当使用非水溶剂时，此电位成分变得相当大，并导致了伏安响应的严重扭曲。
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朗清131
2楼2010-08-22 14:31:37
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wangyangxin

金虫 (小有名气)
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Originally posted by fieldtd at 2010-08-21 21:01:56:
小弟最近刚刚接触有机体系的CV测试，用二茂铁做内标，四丁基高氯酸铵做电解质，乙腈为溶剂，参比电极为Ag/Ag+电极，电极内液为自己配制：AgNO3为0.01mol/L，四丁基高氯酸铵为0.1mol/L，也是乙腈为溶剂，直接三电极 ...

本人外行，最近需要做有机物的CV测试，不懂内标是怎么回事。请教下面几个问题：
1.加的二茂铁直接是固体吗？
2.是加在电解液中直接测CV吗？
3. 该加入多少呢？

非常感谢！
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3楼2011-07-05 23:16:21
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caibin088789

金虫 (正式写手)

大爷脾气
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Originally posted by fieldtd at 2010-08-21 21:01:56:
小弟最近刚刚接触有机体系的CV测试，用二茂铁做内标，四丁基高氯酸铵做电解质，乙腈为溶剂，参比电极为Ag/Ag+电极，电极内液为自己配制：AgNO3为0.01mol/L，四丁基高氯酸铵为0.1mol/L，也是乙腈为溶剂，直接三电极 ...

我想请教个问题，你再参比电极中加入的是硝酸银溶液还是硝酸银和四丁基高氯酸胺的混合溶液，我最近也在做有机相的CV，有点困惑。
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4楼2011-07-11 14:44:23
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liutaoliu

金虫 (正式写手)
关于第一个问题，是不是电极表面被污染了？为何要等一下再扫呢，一般都是用一次，或是连续多次扫描。第二个问题，能否用盐桥连接的参比电极和底液？
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开心就笑，不开心就等会儿再笑
5楼2012-04-10 16:56:36
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chujing037

新虫 (初入文坛)
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1643165楼: Originally posted by fieldtd at 2010-08-21 21:01:56
小弟最近刚刚接触有机体系的CV测试，用二茂铁做内标，四丁基高氯酸铵做电解质，乙腈为溶剂，参比电极为Ag/Ag+电极，电极内液为自己配制：AgNO3为0.01mol/L，四丁基高氯酸铵为0.1mol/L，也是乙腈为溶剂，直接三电极体 ...

楼主这个问题解决了吧，我也遇到相同的问题，二茂铁差值较大，恳请赐教
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6楼2013-03-06 20:18:43
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fanloveling

铜虫 (小有名气)
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是不是氧化还原反应的不可逆性才导致峰差值越来越大啊？
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7楼2013-06-27 14:33:38
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朗清131

新虫 (初入文坛)
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2楼: Originally posted by 409015 at 2010-08-22 14:31:37
现代伏安分析仪的特征是由恒电位仪控制工作电极上的电位，将电解池的电阻减到最小（即产生变形的伏安图，低的电流响应，峰位移，峰变宽），下式解释了这种欧姆变形产生的原因：
Eapp=Ewe-Ere-iR，其中iR为欧姆压降 ...

我是路人，我想问一下，我在进行锂离子电池测试的时候，随着圈数增加，还原峰往左偏，氧化峰往右偏，这是为什么呢？
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8楼2016-10-19 15:00:57
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我们来自未来

禁虫
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9楼2024-04-05 20:38:22
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