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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】液相色谱梯度洗脱
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xiangjinle203

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】液相色谱梯度洗脱

做液相梯度洗脱时，柱压升高，每次到45min左右就开始报警了(最大柱压设定的是15.3MP)。做空白梯度也是这样的现象，不知道为什么？请大家帮忙。（用甲醇冲洗时柱压6.5MP左右，基线平稳）。

最大压力设定在18了，没有报警。但是压力变化这么大正常吗？而且空白梯度中可以看到，后期会有气泡产生的小峰！！请高手们继续讨论！！

[ Last edited by xiangjinle203 on 2010-8-21 at 16:41 ]
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1楼 2010-08-20 15:14:05
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vickyxin

金虫 (小有名气)
xiangjinle203(金币+1):没有盐，会不会是梯度变化过快呀？35~45min，甲醇从20%升至80%。 2010-08-25 22:13:52
1、45min左右的梯度是怎样的，混合溶剂比单一溶剂的压力要高的。
2、流动相中是否有盐，45min左右有机相的比例是否很高，这时盐容易析出，堵塞。
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14楼2010-08-25 16:51:37
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qwerasdf2783

金虫 (著名写手)
xiangjinle203(金币+1): 2010-08-20 22:26:27
xiangjinle203(金币+1):谢谢！我们系统中设定最大压力一直是15MP,以前用一直都可以。这段时间就不行了。不知道为什么？ 2010-08-20 22:30:11
纯溶剂的柱压要低于混合溶剂。一般1:1时柱压最高。用甲醇跑6.5很正常，柱子没问题。你设的最大柱压太低了，按照柱子的最高压力设，25左右。
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2楼2010-08-20 17:02:05
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lemonin2008

铁杆木虫 (正式写手)
xiangjinle203(金币+1):谢谢！我用的Kromaisil的。 2010-08-21 16:35:13
非罗门的的柱子的话柱压也会偏高
我们最大压力一般也设定在20-25MPa左右吧
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3楼2010-08-21 14:41:11
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红颜

铁虫 (正式写手)
xiangjinle203(金币+1):柱子应该没堵。估计是流动相梯度变化大，导致混合不好产生气泡。有气泡回导致柱压升高吗？ 2010-08-21 16:39:10
1.柱子堵了
2.流动相比例问题
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4楼2010-08-21 16:36:39
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