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yedezhan

金虫 (正式写手)

[交流] 【交流】PAA提纯 已有2人参与

我做接枝共聚,体系中一定会有PAA产生,我选择混合溶剂抽提,即二氧六环/长链烷烃,为什么抽提24h后,称重表明重量并没有减少(PAA没有抽提出来?)
PS:PAA溶于二氧六环
我自己认为:二氧六环与PAA的-COOH间为分子间氢键结合,氢键的原因使PAA在溶剂中溶解度增加。然而抽提时,虽然溶剂被冷凝下来,但手感觉溶剂温度仍较高(70~80℃左右)。温度较高破坏了分子间氢键,导致PAA抽提失败
请问各位大侠是不是因为这样的原因?
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简单的幸福
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在线书虫

铁杆木虫 (正式写手)


yedezhan(金币+1):谢谢参与
不清楚,明白人来讲
2楼2010-08-18 10:15:02
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yedezhan

金虫 (正式写手)

我做了一个对比实验:采用二氧杂环/长链烷烃常温下浸泡接枝共聚物与PAA的混合物,称量也没有多大改变
实验采用1~3um孔径的慢速定量滤纸包住待浸泡物
难道滤纸孔径小了?各位大侠帮分析下啊
简单的幸福
3楼2010-08-18 13:19:34
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helianglh

木虫 (著名写手)


yedezhan(金币+1):谢谢参与
既然你认为可能是滤纸口径小了,可以考虑用大孔径的,呵呵,我来学习的。
一失足成千古恨,再回头已百年身。
4楼2010-08-18 16:31:27
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aaa_16

金虫 (正式写手)


yedezhan(金币+1):谢谢参与
“手感觉溶剂温度仍较高(70~80℃左右)” 感觉错了吧 不可能的哈 70-80度手是不能摸的,50度人的手摸着就感觉很烫 受不了了。把抽提时间延长如何?
5楼2010-08-18 16:55:53
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yedezhan

金虫 (正式写手)

我用温度计测了下,还是80度额。我今天做了个对比,换了中速定量滤纸,孔径为30~50um,不知道效果怎么样。延长时间估计也不会有大的变化,烘干了后侧重量,那个天平飘啊飘的....
简单的幸福
6楼2010-08-18 17:35:17
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zhengtihe102

金虫 (小有名气)

湘鄂逸士


yedezhan(金币+1):谢谢参与
用甲醇或甲苯可以做PAA抽提的溶剂
不以物喜,不以己悲
7楼2010-08-19 10:24:03
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yedezhan

金虫 (正式写手)

我自己晓得,PAA溶于极性溶剂,如:甲醇,乙醇,二氧六环,乙二醇,乙基甲酰胺,β-甲氧基乙醇。但是甲苯肯定不是PAA的溶剂....甲醇我做过,但是由于我体系抽提的关系(PAA溶解的同时接枝共聚物也会溶解一部分),所以没有选择甲醇,还是谢谢大家的讨论了
简单的幸福
8楼2010-08-19 11:11:34
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yedezhan

金虫 (正式写手)

PAA与聚甲基丙烯酸二者溶解度在二氧六环(沸点:101度左右吧)中随温度的升高而降低,分子键氢键使其溶解。道理是这样的,但是我做抽提的时候,温度在120℃,蒸汽上不去,再高点蒸汽又喷啊喷啊,冷凝下来的二氧六环温度测了一下还有80℃左右......有啥子好点的办法,采用浸泡觉得可能提不干净
简单的幸福
9楼2010-08-19 15:59:06
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yuanqianya

银虫 (小有名气)


yedezhan(金币+1):谢谢参与
用甲醇或甲苯可以做PAA抽提的溶
10楼2010-08-19 20:32:43
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