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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】关于分析方法验证中溶液稳定性的问题
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lanlan1119

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于分析方法验证中溶液稳定性的问题 已有9人参与

我正在做一种分析方法的验证，但是遇到一个很棘手的问题，供试品溶液很不稳定，只能在配置好20分钟内维持稳定，这样我的溶液配制好后只能在20min之内进样，但是在方法验证的过程中，有关物质的精密度要连续进六针，这样就没办法做了，在第二针的时候有些杂质已经增大的很厉害了。
请高手指点，应该如何做才能改善这种情况。
分析方法验证中对有关物质的溶液稳定性是如何要求的，是主成分必须在供试品连续进六针的情况下，主成分和每一个杂质的变化都必须是稳定的且在一定的范围内吗？
我看EP，USP的方法里很多头孢类的药品定的都是现溶现进，是不是代表他们的供试品溶液也容易分解，那样的话他们的有关物质的溶液稳定性是如何要求，精密度又是如何做的呢？
急切请高手指点呀
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1楼 2010-08-16 15:04:03
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Caizhua90

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
请问楼主最后怎么解决的？
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15楼2014-12-21 22:37:12
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883475

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
pplover(金币+1):感谢参与！回答的真有针对性！ 2010-08-16 21:42:36
你的物质什么结构？最好发个图

样品如此不稳定，这样做方法学考察时肯定不行的。
你要看你的样品到底因为什么不稳定？
对光敏感--棕色瓶、暗处配样，红光照明
对热敏感--低温处理
水解--溶剂除水，用GC或者LC正相分析
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2楼2010-08-16 15:47:19
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lanlan1119

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 883475 at 2010-08-16 15:47:19:
你的物质什么结构？最好发个图

样品如此不稳定，这样做方法学考察时肯定不行的。
你要看你的样品到底因为什么不稳定？
对光敏感--棕色瓶、暗处配样，红光照明
对热敏感--低温处理
水解--溶剂除水，用GC或者 ...

样品遇水和在弱碱条件下都容易分解，但纯的有机相做溶剂主峰峰形不对称，更换了好多类型PH2.2酸性溶液做溶剂，都不能有效控制主峰的分解。正相色谱不能全部分离出样品中的杂质。
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3楼2010-08-16 16:12:03
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lanlan1119

金虫 (小有名气)
这样的话，我可以不可我有关物质测定时，供试品浓度下样品定为现配先进，做有关物质自身对照液（1%）的精密度和线性，EP USP里好多头孢类的品种的有关物质供试品浓度下样品定为现配先进的。
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4楼2010-08-16 16:15:02
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