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limeiwei1987

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】制备SBA-15时,PH值对结果的影响? 已有14人参与

如题。

TEOS的滴加速度和搅拌强度都没有问题,但总在合成的过程中出现白色的果冻状凝胶,失败。唯一不能确定的是盐酸的浓度是不是合格了,我用的是2M的盐酸。

介孔形成过程反应流程:
在35℃及搅拌下,4.0gP123+30g水+120g盐酸(2M),待溶液均一透明后,逐滴加入8.5gTEOS,持续搅拌。

每次到这步,搅拌了一个小时左右后,就失败了,成了白色凝胶,粘在烧杯底。


请问:PH值是不是会影响效果?怎么影响的?我这种情况有可能是PH值没调好么?

谢谢!

[ Last edited by limeiwei1987 on 2010-8-14 at 12:08 ]
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金虫 (小有名气)

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催化大师(金币+1):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 2010-09-09 19:53:00
4gP123加到90ml水和93ml4M的HCL溶液中,搅拌至模板剂溶解,然后再加9ml的正硅酸乙酯(不用滴加,直接倒入),搅拌24小时,之后放入反应釜中。
SBA-15很容易合成的。你可以看看98年复旦大学赵东元在science上发的那篇论文。
3楼2010-08-22 11:17:22
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liwzhv008

铁杆木虫 (著名写手)


催化大师(金币+1):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 2010-09-09 19:52:54
P123在水中的溶解度不是太好,要在开始的溶解上下功夫“待溶液均一透明后”(如果时间太短)是假现象,这步时间要足够长,若等不及可稍加热下!
lwz
2楼2010-08-16 09:27:28
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shenshijin

银虫 (小有名气)

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催化大师(金币+1):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 2010-09-09 19:53:12
引用回帖:
Originally posted by limeiwei1987 at 2010-08-14 12:01:54:
如题。

TEOS的滴加速度和搅拌强度都没有问题,但总在合成的过程中出现白色的果冻状凝胶,失败。唯一不能确定的是盐酸的浓度是不是合格了,我用的是2M的盐酸。

介孔形成过程反应流程:
在35℃及搅拌下,4.0 ...

我是将4.0g P123,120~125ml 2M 盐酸,9.14ml 正硅酸已酯全部一次性加入到烧杯中,40度搅拌4h,100度晶化48小时。我觉得可能是因为你又加入了30ml的水,使得ph高于1,sba-15的合成对ph要求很高,ph大于1就形成无定型的硅胶。浅见,仅供参考!
即使是肖邦也弹不出我的寂寞
4楼2010-08-25 10:50:18
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

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催化大师(金币+2):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 2010-09-09 19:53:18
盐酸浓度太高了。混合阶段溶液的pH值在1以上才行。酸度过高催化TEOS水解的速度太快,酯基脱除后新上的羟基又脱水缩合形成溶胶,溶胶在低pH值下很快胶凝转化成凝胶。其实SBA-15合成时对pH值要求不太高,范围挺宽的,关键是P123是否溶解好,另外混合搅拌过程最好在较低温度下恒温完成,温度高会加速TEOS水解。
5楼2010-08-25 21:22:50
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