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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】制备SBA-15时，PH值对结果的影响？
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limeiwei1987

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】制备SBA-15时，PH值对结果的影响？ 已有14人参与

如题。

TEOS的滴加速度和搅拌强度都没有问题，但总在合成的过程中出现白色的果冻状凝胶，失败。唯一不能确定的是盐酸的浓度是不是合格了，我用的是2M的盐酸。

介孔形成过程反应流程：
在35℃及搅拌下，4.0gP123+30g水+120g盐酸（2M），待溶液均一透明后，逐滴加入8.5gTEOS，持续搅拌。

每次到这步，搅拌了一个小时左右后，就失败了，成了白色凝胶，粘在烧杯底。


请问：PH值是不是会影响效果？怎么影响的？我这种情况有可能是PH值没调好么？

谢谢！

[ Last edited by limeiwei1987 on 2010-8-14 at 12:08 ]
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我是一个学催化的
1楼 2010-08-14 12:01:54
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

1286887

金虫 (小有名气)
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催化大师(金币+1):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-09-09 19:53:00
4gP123加到90ml水和93ml4M的HCL溶液中，搅拌至模板剂溶解，然后再加9ml的正硅酸乙酯（不用滴加，直接倒入），搅拌24小时，之后放入反应釜中。
SBA-15很容易合成的。你可以看看98年复旦大学赵东元在science上发的那篇论文。
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3楼2010-08-22 11:17:22
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫
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催化大师(金币+2):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-09-09 19:53:18
盐酸浓度太高了。混合阶段溶液的pH值在1以上才行。酸度过高催化TEOS水解的速度太快，酯基脱除后新上的羟基又脱水缩合形成溶胶，溶胶在低pH值下很快胶凝转化成凝胶。其实SBA-15合成时对pH值要求不太高，范围挺宽的，关键是P123是否溶解好，另外混合搅拌过程最好在较低温度下恒温完成，温度高会加速TEOS水解。
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5楼2010-08-25 21:22:50
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wf325

金虫 (初入文坛)
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^_^@^_^(金币+1):多谢交流！ 2010-08-30 17:10:50
盐酸的浓度没有问题，不知道你搅拌时间是多少，个人觉得可能是P123搅拌溶解的时间不够，SBA-15挺容易合成的，细节方面要求不高
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7楼2010-08-30 10:52:22
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普通回帖

liwzhv008

铁杆木虫 (著名写手)
★
催化大师(金币+1):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-09-09 19:52:54
P123在水中的溶解度不是太好，要在开始的溶解上下功夫“待溶液均一透明后”（如果时间太短）是假现象，这步时间要足够长，若等不及可稍加热下！
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lwz
2楼2010-08-16 09:27:28
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shenshijin

银虫 (小有名气)
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催化大师(金币+1):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-09-09 19:53:12
引用回帖:
Originally posted by limeiwei1987 at 2010-08-14 12:01:54:
如题。

TEOS的滴加速度和搅拌强度都没有问题，但总在合成的过程中出现白色的果冻状凝胶，失败。唯一不能确定的是盐酸的浓度是不是合格了，我用的是2M的盐酸。

介孔形成过程反应流程：
在35℃及搅拌下，4.0 ...

我是将4.0g P123，120~125ml 2M 盐酸，9.14ml 正硅酸已酯全部一次性加入到烧杯中，40度搅拌4h，100度晶化48小时。我觉得可能是因为你又加入了30ml的水，使得ph高于1，sba-15的合成对ph要求很高，ph大于1就形成无定型的硅胶。浅见，仅供参考！
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即使是肖邦也弹不出我的寂寞
4楼2010-08-25 10:50:18
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nuanfengtj

金虫 (正式写手)

副教授
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催化大师(金币+1):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-09-09 19:53:24
按理说这个pH值应该可以呀，30gH2O＋120g 2MH2O，不过我记得好像这个量有的问题，可以参考SBA的一些文献，这个介孔氧化硅是非常好合成出来的。建议楼主先用TEM，吸附方法测定一下样品
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6楼2010-08-26 05:29:29
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~※~

新虫 (小有名气)
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催化大师(金币+1):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-09-09 19:53:31
你的SBA-15做好了吗？
最近我也在做。使用30ml  H2O和120ml HCl先把P123溶解了，再加TEOS，隔半小时左右也会变粘稠，但继续搅拌还会变稀的。
但是参考文献中使用PH为1.5的HCl溶解P123时，现在4个小时了还有好大一部分未溶解了。
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8楼2010-09-09 15:28:34
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wwt1806

木虫 (正式写手)
★
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温度太低
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鲲鹏展翅行千里，他日无风假何物？
9楼2010-09-09 22:36:20
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limeiwei1987

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by ~※~ at 2010-09-09 15:28:34:
你的SBA-15做好了吗？
最近我也在做。使用30ml  H2O和120ml HCl先把P123溶解了，再加TEOS，隔半小时左右也会变粘稠，但继续搅拌还会变稀的。
但是参考文献中使用PH为1.5的HCl溶解P123时，现在4个小时了还有好大 ...

我的问题解决了。就是因为搅拌速度太低。提速就什么问题都没了，其他值都是正确的，可以参考。p123是很容易溶解的，是不是搅拌速度太低了。
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我是一个学催化的
10楼2010-09-10 08:11:58
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