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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】硅烷化的SBA15如何做BET
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飘伶人

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】硅烷化的SBA15如何做BET 已有1人参与

先前硅烷化的SBA15做BET后发现孔容等没有明显变化，有什么问题吗？红外打过了，氨基接上去了。是BET预处理的问题吗？
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1楼 2010-08-14 09:50:23
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mxdxz

金虫 (小有名气)
★
飘伶人(金币+1):谢谢参与
SBA-15预处理后可以在真空下400度加热3个小时以上再进行测量，不过不知道你硅烷化后的氨基在该温度下会不会脱落，没有做过。
反正预处理是在不改变样品性质的前提下温度越高越好，时间越久越好
你预处理是怎样做的？
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2楼2010-08-14 10:05:19
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飘伶人

木虫 (正式写手)
硅烷化这样处理肯定不行的，我们是150度3小时处理都做不好
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3楼2010-08-14 10:15:10
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Tina9201

金虫 (著名写手)
★
飘伶人(金币+1):谢谢参与
试试延长脱气时间，比如脱气过夜。脱气的目的是为了除杂，也就是让孔道尽可能地暴露出来。选好合适的温度和合适的时间。温度的选择需要注意：1）不能引起样品结构的变化；2）在样品管和加热包可承受的温度范围内。一般脱气4小时左右，具体视样品性质而定。通常温度越高。可适当减少脱气时间。你的150度很低，所以建议试试脱气过夜看看。3小时怎么说都太短了。当然也有可能是你样品本身的问题。
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4楼2010-08-14 11:07:09
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plszsx

至尊木虫 (知名作家)
★
飘伶人(金币+1):谢谢参与
做个热重看看分解温度
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5楼2010-08-14 11:09:44
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limeiwei1987

金虫 (正式写手)
★
飘伶人(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by Tina9201 at 2010-08-14 11:07:09:
试试延长脱气时间，比如脱气过夜。脱气的目的是为了除杂，也就是让孔道尽可能地暴露出来。选好合适的温度和合适的时间。温度的选择需要注意：1）不能引起样品结构的变化；2）在样品管和加热包可承受的温度范围内。 ...

对。测BET的时候，预处理的时间要尽可能的长，最好过夜的。时间一定要大于12h。
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我是一个学催化的
6楼2010-08-14 12:13:30
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aust_jhe

至尊木虫 (著名写手)
★
飘伶人(金币+1):谢谢参与
若果有条件的话，做一个TG-MS
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天天学习，好好向上
7楼2010-08-14 13:14:49
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jrnnmgbt

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
100度脱气12小时，在做应该可以了。
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8楼2010-08-14 17:56:51
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