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金虫 (正式写手)

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[交流] 【请教】请教XRD高手，如何根据XRD结果算出粒子大小啊？

如题
本人第一次做XRD分析，得到以下的一张结果，请问，如何plot出XRD表啊，又如何根据这算出粒子直径啊，是根据
Bcos（theta）=kγ/D+ηsin(theta) 吗？是Fe3O4的纳米颗粒呢，不知道大小怎样，纯不纯，共沉淀法制备的，请高手帮忙！多谢

Pos. [°2Th.] Height [cts] FWHM [°2Th.] d-spacing [Å] Rel. Int. [%]
18.1667 46.13 0.2362 4.88332 6.94
29.9928 176.14 0.2755 2.97937 26.52
35.3536 664.21 0.2362 2.53892 100.00
36.9754 51.27 0.2362 2.43121 7.72
42.9528 138.45 0.3149 2.10571 20.84
53.3740 52.31 0.3149 1.71657 7.88
56.9098 186.83 0.3149 1.61803 28.13
62.4478 246.77 0.3542 1.48719 37.15
70.9558 15.53 0.6298 1.32831 2.34
73.9735 41.77 0.5760 1.28035 6.29

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1楼 2010-08-12 00:57:03

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金虫 (正式写手)

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引用回帖:

Originally posted by zhangyang8838 at 2010-08-12 10:02:04:
用半高宽FWHM和谢乐公式可以算出晶粒尺寸。
至于粒子尺寸没法用这些算，除非你能保证这些都是单晶粒子

我用该公式算出你说的晶粒尺寸为60 nm左右，我自己测出的粒径测试（光散射法）大概也为60~80nm，目前还没做TEM测试，能说明这就是粒子大小吗？
请问，我制得的粒子是否为单晶如何判断? 晶粒尺寸和粒子大小有区别，区别在哪啊？TEM能最实际反映粒子大小，除此之外，用谢乐公式计算出的和粒径测试，哪个结果更能反映粒子实际大小啊？