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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】溶剂残留方法学研究
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木心病树

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】溶剂残留方法学研究

小弟在做药品注册的有机挥发性杂质方法学研究过程中遇到一个问题：
      安捷伦7890A+顶空，柱子是安捷伦的DB-624。做甲醇和乙酸乙酯，用DMF做溶剂，异丙醇做内标物。甲醇的对称因子老是达不到要求的0.8~1.5，做出来的总是0.76左右，后拖尾。急求个解决的办法
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1楼 2010-08-11 10:39:38
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木心病树

银虫 (小有名气)
在线等啊，怎么没有人路过啊。
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2楼2010-08-11 11:00:40
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
木心病树(金币+1):能不能给推荐一根柱子，我们是安捷伦气相色谱仪 2010-08-11 14:03:01
残留溶剂不需要考虑对称因子

如果有条件，可以换成极性柱子，可能甲醇峰型会好一些
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
3楼2010-08-11 12:50:20
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jiusjiu

木虫 (正式写手)
木心病树(金币+1):谢谢回答，这个柱子是新买的。 2010-08-11 14:02:10
这个与你的柱子有关，最好换柱子
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4楼2010-08-11 12:57:30
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lovehpw

金虫 (小有名气)
木心病树(金币+1):谢谢回复哈，老师有没有色谱柱选择方面的知识。 2010-08-11 14:22:14
你用PEG的柱子试试
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5楼2010-08-11 14:04:45
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木心病树

银虫 (小有名气)
问问了工程师，说老化柱子的温度不够高，我们又重新老化了柱子，可是还是不行，不过对称因子稍微高那么一点点。（柱子的最高使用温度是260摄氏度，我们自己的老化温度是200℃，然后工程师说用260℃老化2个小时）
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6楼2010-08-11 16:19:59
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