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【求助】如何配制硝酸银硅胶柱？
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欲对β-细辛醚和α-细辛醚进行分离，课本上介绍的方法是过硝酸银处理的硅胶柱，其中硝酸银的加入量为2%-2.5%，以苯-乙醚（5:1）洗脱。求助各位大侠，这个用硝酸银处理硅胶的过程有哪些步骤？处理后如何装柱？急用，拜托了 |
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行云悠悠(金币+1):谢谢参与
行云悠悠(金币+3): 2010-08-30 11:25:37
行云悠悠(金币+1):谢谢参与
行云悠悠(金币+3): 2010-08-30 11:25:37
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原理：属于络合层析，系将硅胶加入浓的硝酸银溶液中处理。由于吸附在硅胶上的银离子与不饱和键之间发生了电子转移形成可络合物，从而改变了分配系数，使饱和度不同的化合物得以分离。此法分离效此法分离效果好、纯度高，但产量小、成本高，难于进行大规模生产。 应用：挥发油。这是根据挥发油成分中双键的多少和位置不同，与硝酸银形成π络合物难易程度和稳定性的差别，而进行层析分离的。一般硝酸银浓度2~2.5%较为适宜 制法: 可在吸附剂中加入5~25%硝酸银水溶液代替水制成均匀糊状，再按常法铺成薄层，制成薄层避光阴干，于105℃活化半小时后避光贮存，制成的薄层以不变成灰色为好，在三天内应用。也可先把硝酸银用少量水溶解，再用甲醇稀释成10%溶液，把预先制好的硅胶G薄层浸入此溶液中约1分钟，取出避光阴干，按上法活化，贮存。 硅胶100克，浓盐酸处理，除去硅胶中的金属离子，（浓盐酸不显黄色为止），用蒸馏水洗至中性，加入由20克硝酸银配成的水溶液，混匀，在蔽光条件下，于110度活化4小时，备用。 |
5楼2010-08-29 13:17:34