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行云悠悠

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】如何配制硝酸银硅胶柱?

欲对β-细辛醚和α-细辛醚进行分离,课本上介绍的方法是过硝酸银处理的硅胶柱,其中硝酸银的加入量为2%-2.5%,以苯-乙醚(5:1)洗脱。求助各位大侠,这个用硝酸银处理硅胶的过程有哪些步骤?处理后如何装柱?急用,拜托了
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我们都应该心怀感恩,因为我们还活着!
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hxl4054

铁杆木虫 (知名作家)

薛定谔的喵星人


行云悠悠(金币+1):谢谢参与
还真没做过   呵呵   坐等专家
2楼2010-08-13 19:27:18
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89633455

木虫 (正式写手)


行云悠悠(金币+1):谢谢参与
头一次听说,还有这样的柱子,坐等高手
3楼2010-08-28 23:09:03
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bonze83

金虫 (小有名气)

4楼2010-08-29 12:07:22
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mrzouhao

木虫之王 (文坛精英)


行云悠悠(金币+1):谢谢参与
行云悠悠(金币+3): 2010-08-30 11:25:37
原理:属于络合层析,系将硅胶加入浓的硝酸银溶液中处理。由于吸附在硅胶上的银离子与不饱和键之间发生了电子转移形成可络合物,从而改变了分配系数,使饱和度不同的化合物得以分离。此法分离效此法分离效果好、纯度高,但产量小、成本高,难于进行大规模生产。

应用:挥发油。这是根据挥发油成分中双键的多少和位置不同,与硝酸银形成π络合物难易程度和稳定性的差别,而进行层析分离的。一般硝酸银浓度2~2.5%较为适宜

    制法: 可在吸附剂中加入5~25%硝酸银水溶液代替水制成均匀糊状,再按常法铺成薄层,制成薄层避光阴干,于105℃活化半小时后避光贮存,制成的薄层以不变成灰色为好,在三天内应用。也可先把硝酸银用少量水溶解,再用甲醇稀释成10%溶液,把预先制好的硅胶G薄层浸入此溶液中约1分钟,取出避光阴干,按上法活化,贮存。

硅胶100克,浓盐酸处理,除去硅胶中的金属离子,(浓盐酸不显黄色为止),用蒸馏水洗至中性,加入由20克硝酸银配成的水溶液,混匀,在蔽光条件下,于110度活化4小时,备用。
5楼2010-08-29 13:17:34
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贪吃大布丁

金虫 (初入文坛)


行云悠悠(金币+1):谢谢参与
路过,头一次听说这样的柱子
给我一个支点!
6楼2010-08-29 18:28:47
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行云悠悠

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by mrzouhao at 2010-08-29 13:17:34:
原理:属于络合层析,系将硅胶加入浓的硝酸银溶液中处理。由于吸附在硅胶上的银离子与不饱和键之间发生了电子转移形成可络合物,从而改变了分配系数,使饱和度不同的化合物得以分离。此法分离效此法分离效果好、纯 ...

谢了,不过还有个问题不是很明白,就是最后一段的处理,备用是做什么用?是不是意思就是铺板子之前硅胶G要先处理?
我们都应该心怀感恩,因为我们还活着!
7楼2010-08-30 11:25:17
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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音


行云悠悠(金币+1):谢谢参与
确实有这样的东西,检测双键化合物的,不过一般都是买现成的,自己做倒是不会
Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
8楼2010-08-30 13:41:43
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june不再纠结

铜虫 (初入文坛)


行云悠悠(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
8楼: Originally posted by 致死之眠 at 2010-08-30 13:41:43
确实有这样的东西,检测双键化合物的,不过一般都是买现成的,自己做倒是不会

请问哪里能买到呢
9楼2015-11-11 11:51:00
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