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llp1026

金虫 (正式写手)

[交流] 液质联用 问题

做了一个药品的液相色谱，分析里面含的杂质，其中有一个峰本身峰面积比为0.04%，很小。但是拿去做液质联用，溶剂和流动相，条件都和之前相同，浓度已经加大到1mg/ml，其他峰正常，输出的色谱图上也能看到有个小峰的痕迹，但是这个小峰却没积出峰面积，质谱中也没有这个峰的信号，
想问大家两个问题：
1.这有可能是什么原因照造成的？
2.质朴和色谱哪个灵敏度高？也就是说色谱峰如果积不出峰面积，尽管看起来有小峰的痕迹，是不是质谱就一定不会出峰？
希望大家多多帮忙！
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1楼 2010-08-07 08:25:54
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weiyan887

银虫 (小有名气)
以前也做过HPLC和液质，但是具体的原理还是不懂，学习了一下。
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6楼2010-08-10 15:58:41
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gangqin

木虫 (正式写手)

gangqin
llp1026(金币+1, 博学EPI+1):谢谢 2010-08-08 10:46:42
虽然不懂得，但是也帮你顶一下贴！
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个意描生活
2楼2010-08-07 08:37:31
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zhqiang803

木虫 (正式写手)
llp1026(金币+3):谢谢 2010-08-08 10:47:08
1.同一个化合物，其色谱信号强弱与质谱信号强弱没有必然关系。色谱信号弱，质谱信号可能强也可能弱。因为他们的测定原理是不同的，色谱是基于特征骨架结构的紫外吸收，所以浓度越高，其信号一般越强；而质谱（电喷雾）信号是基于化合物电离后产生的离子流强度，虽然浓度增加，但因质谱条件不是适宜的，可能化合物也并没有电离，因次质谱条件的优化是关键。2.建议对质朴条件进行优化，特别是：正、负模式，pH等。实在不行，换一下离子源（ESI,APCI)试试。
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3楼2010-08-07 09:23:21
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兔子不乖

金虫 (正式写手)
llp1026(金币+3):谢谢 2010-08-08 10:47:16
原因可能有：
（1）可能该杂质在你所用的色谱条件下，没有电离或无法电离（比如中性分子），也可能流动相对杂质电离有所抑制，所以你没有观察到该杂质的质谱峰。你需要调节流动相或更换离子源来试试。
  （2）可能质谱离子模式选择有问题，有些杂质出ESI(-)谱峰，你可能选择了ESI(+)模式，最好两者模式都扫描一下；同时检查一下扫描分子量范围，排除范围设置导致不出峰。
   （3）排除一下空白峰或鬼峰。
   最好采用组分收集或制备色谱收集一下样品，可以排除一些其他干扰。
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4楼2010-08-07 17:43:29
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