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llp1026

金虫 (正式写手)

[交流] 液质联用 问题

做了一个药品的液相色谱,分析里面含的杂质,其中有一个峰本身峰面积比为0.04%,很小。但是拿去做液质联用,溶剂和流动相,条件都和之前相同,浓度已经加大到1mg/ml,其他峰正常,输出的色谱图上也能看到有个小峰的痕迹,但是这个小峰却没积出峰面积,质谱中也没有这个峰的信号,
想问大家两个问题:
1.这有可能是什么原因照造成的?
2.质朴和色谱哪个灵敏度高?也就是说色谱峰如果积不出峰面积,尽管看起来有小峰的痕迹,是不是质谱就一定不会出峰?
希望大家多多帮忙!
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兔子不乖

金虫 (正式写手)

llp1026(金币+3):谢谢 2010-08-08 10:47:16
原因可能有:
(1)可能该杂质在你所用的色谱条件下,没有电离或无法电离(比如中性分子),也可能流动相对杂质电离有所抑制,所以你没有观察到该杂质的质谱峰。你需要调节流动相或更换离子源来试试。
  (2)可能质谱离子模式选择有问题,有些杂质出ESI(-)谱峰,你可能选择了ESI(+)模式,最好两者模式都扫描一下;同时检查一下扫描分子量范围,排除范围设置导致不出峰。
   (3)排除一下空白峰或鬼峰。
   最好采用组分收集或制备色谱收集一下样品,可以排除一些其他干扰。
4楼2010-08-07 17:43:29
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gangqin

木虫 (正式写手)

gangqin

llp1026(金币+1, 博学EPI+1):谢谢 2010-08-08 10:46:42
虽然不懂得,但是也帮你顶一下贴!
个意描生活
2楼2010-08-07 08:37:31
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zhqiang803

木虫 (正式写手)

llp1026(金币+3):谢谢 2010-08-08 10:47:08
1.同一个化合物,其色谱信号强弱与质谱信号强弱没有必然关系。色谱信号弱,质谱信号可能强也可能弱。因为他们的测定原理是不同的,色谱是基于特征骨架结构的紫外吸收,所以浓度越高,其信号一般越强;而质谱(电喷雾)信号是基于化合物电离后产生的离子流强度,虽然浓度增加,但因质谱条件不是适宜的,可能化合物也并没有电离,因次质谱条件的优化是关键。2.建议对质朴条件进行优化,特别是:正、负模式,pH等。实在不行,换一下离子源(ESI,APCI)试试。
3楼2010-08-07 09:23:21
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hardee

铁杆木虫 (知名作家)

此草有主~

llp1026(金币+3):谢谢 2010-08-08 10:47:23
HPLC的灵敏度一般要比LC-MS高的多。
两者使用的柱子一般都不一样。而且HPLC的时间比较长,一般至少有6 min或8 min的,如果选长柱子的话,还有60 min的。
对于LC-MS来说,一般情况下,如果该图的LC中的峰没有积出来,那么自动生成的报告中也不会有相应的ms值。这个好像是软件自动默认的。
但是这并不意味着这个峰就没有ms,实际上你可以看看ms信号的那个图表,如果上面显示有峰的话,那说明这个位置确实是有东西的。
如果你有LC-MS生成的源文件的话(不是那个pdf文件),你可以用软件把它调出来,查看相应位置的ms的。
安得促膝,可共平生。
5楼2010-08-07 21:29:28
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