24小时热门版块排行榜    

查看: 2550  |  回复: 5
本帖产生 1 个 博学EPI ,点击这里进行查看
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

llp1026

金虫 (正式写手)

[交流] 液质联用 问题

做了一个药品的液相色谱,分析里面含的杂质,其中有一个峰本身峰面积比为0.04%,很小。但是拿去做液质联用,溶剂和流动相,条件都和之前相同,浓度已经加大到1mg/ml,其他峰正常,输出的色谱图上也能看到有个小峰的痕迹,但是这个小峰却没积出峰面积,质谱中也没有这个峰的信号,
想问大家两个问题:
1.这有可能是什么原因照造成的?
2.质朴和色谱哪个灵敏度高?也就是说色谱峰如果积不出峰面积,尽管看起来有小峰的痕迹,是不是质谱就一定不会出峰?
希望大家多多帮忙!
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

兔子不乖

金虫 (正式写手)

llp1026(金币+3):谢谢 2010-08-08 10:47:16
原因可能有:
(1)可能该杂质在你所用的色谱条件下,没有电离或无法电离(比如中性分子),也可能流动相对杂质电离有所抑制,所以你没有观察到该杂质的质谱峰。你需要调节流动相或更换离子源来试试。
  (2)可能质谱离子模式选择有问题,有些杂质出ESI(-)谱峰,你可能选择了ESI(+)模式,最好两者模式都扫描一下;同时检查一下扫描分子量范围,排除范围设置导致不出峰。
   (3)排除一下空白峰或鬼峰。
   最好采用组分收集或制备色谱收集一下样品,可以排除一些其他干扰。
4楼2010-08-07 17:43:29
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 6 个回答

gangqin

木虫 (正式写手)

gangqin

llp1026(金币+1, 博学EPI+1):谢谢 2010-08-08 10:46:42
虽然不懂得,但是也帮你顶一下贴!
个意描生活
2楼2010-08-07 08:37:31
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhqiang803

木虫 (正式写手)

llp1026(金币+3):谢谢 2010-08-08 10:47:08
1.同一个化合物,其色谱信号强弱与质谱信号强弱没有必然关系。色谱信号弱,质谱信号可能强也可能弱。因为他们的测定原理是不同的,色谱是基于特征骨架结构的紫外吸收,所以浓度越高,其信号一般越强;而质谱(电喷雾)信号是基于化合物电离后产生的离子流强度,虽然浓度增加,但因质谱条件不是适宜的,可能化合物也并没有电离,因次质谱条件的优化是关键。2.建议对质朴条件进行优化,特别是:正、负模式,pH等。实在不行,换一下离子源(ESI,APCI)试试。
3楼2010-08-07 09:23:21
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hardee

铁杆木虫 (知名作家)

此草有主~

llp1026(金币+3):谢谢 2010-08-08 10:47:23
HPLC的灵敏度一般要比LC-MS高的多。
两者使用的柱子一般都不一样。而且HPLC的时间比较长,一般至少有6 min或8 min的,如果选长柱子的话,还有60 min的。
对于LC-MS来说,一般情况下,如果该图的LC中的峰没有积出来,那么自动生成的报告中也不会有相应的ms值。这个好像是软件自动默认的。
但是这并不意味着这个峰就没有ms,实际上你可以看看ms信号的那个图表,如果上面显示有峰的话,那说明这个位置确实是有东西的。
如果你有LC-MS生成的源文件的话(不是那个pdf文件),你可以用软件把它调出来,查看相应位置的ms的。
安得促膝,可共平生。
5楼2010-08-07 21:29:28
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 2rKfVQg2jQww 2026-11-06 16/800 2026-11-09 06:54 by l48hFd8Nwae2
[考研] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +5 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 13/650 2026-11-09 06:50 by l48hFd8Nwae2
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 12/600 2026-11-09 06:32 by l48hFd8Nwae2
[论文投稿] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 12/600 2026-11-09 05:26 by l48hFd8Nwae2
[公派出国] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 8/400 2026-11-09 00:14 by l48hFd8Nwae2
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +5 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 9/450 2026-11-08 22:46 by l48hFd8Nwae2
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 9/450 2026-11-08 21:29 by l48hFd8Nwae2
[教师之家] 延安大学回应“副教授留绝笔信”:确已离世,正核实举报内容 +3 yexuqing 2026-11-04 5/250 2026-11-07 13:22 by 苏东坡二世
[公派出国] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +8 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 23/1150 2026-11-07 06:49 by Equinoxhua
[公派出国] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +6 ELBZ6WwEaRj6 2026-11-04 11/550 2026-11-06 16:32 by 5sJFDKp2kwuI
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 11/550 2026-11-06 16:10 by 5sJFDKp2kwuI
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +7 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 14/700 2026-11-06 13:47 by BkA9Bi5cMhkD
[考研] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +8 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 18/900 2026-11-06 13:36 by BkA9Bi5cMhkD
[考研] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 ELBZ6WwEaRj6 2026-11-04 10/500 2026-11-06 05:32 by qL1cU46YIdK0
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +6 kvewwGtKktqB 2026-11-04 16/800 2026-11-06 05:00 by qL1cU46YIdK0
[硕博家园] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 ELBZ6WwEaRj6 2026-11-04 8/400 2026-11-06 02:24 by qL1cU46YIdK0
[考博] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 7/350 2026-11-06 02:13 by qL1cU46YIdK0
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 10/500 2026-11-06 02:04 by qL1cU46YIdK0
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 hNpp4Y2CGvSC 2026-11-04 12/600 2026-11-06 01:53 by qL1cU46YIdK0
[考研] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +5 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 12/600 2026-11-06 01:42 by qL1cU46YIdK0
信息提示
请填处理意见