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Ylidene 3 and elemental sulfur (1.2 atom equiv) are suspended in tetrahydrofuran (10 mL/g 3) and warmed to an internal temperature of 35 C. A solution of sodium bicarbonate (1.0 equiv in 5 mL of water/g 3) is added over~1 h. The mixture is stirred at 35 C for approximately 30 min before the solution is transferred to a separatory funnel and washed with 12.5% aqueous NaCl and 25% aqueous NaCl. The products 4 were isolated by crystallization. 关键是不晓得碳酸氢钠的量应该加多少，硫该加多少。化合物3用量为1.68g（10mmol）. [ Last edited by 小木虫7718 on 2010-8-3 at 16:15 ] |
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xiaoboshen
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2楼2010-08-03 16:31:54