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古城之吻

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】氧化铝负载镍催化剂 已有16人参与

请问各位朋友一个问题:我们在做氧化铝负载镍(氧化铝等体积负载硝酸镍,负载量12%,干燥后在500度焙烧4小时后,在350下用氢气还原)催化剂,在做XRD时,发现还原前没有出现氧化镍的衍射峰,还原后也没有出现单质镍的衍射峰。这是为什么呢。谢谢大家。
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

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古城之吻(金币+1):谢谢参与
^_^@^_^(金币+2):多谢解答! 2010-08-11 11:44:49
还原前有可能部分形成了NiAl2O4,表面的这种尖晶石可能衍射信号较弱,但是应该有点淡蓝色!
350度只能还原与载体作用很弱的氧化镍,不能还原与载体有强相互作用的氧化镍和NiAl2O4尖晶石。如果被还原催化剂会变成灰色,甚至黑色;没有还原的话,颜色变化很小!

可以参考:
Catalysis Letters 87 (2003) 37-42.
Catalysis Letters, 89 (2003) 121-127.
Applied Catalysis A: General, 253 (2003) 381-387.
Applied Catalysis A: General, 261(2004) 205-209.
International Journal of Hydrogen Energy, 31(5) (2006) 555-561.
7楼2010-08-08 09:38:56
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)


古城之吻(金币+2): 2010-08-08 19:01:43
^_^@^_^(金币+1):多谢补充~ 2010-08-11 11:45:07
还有一个问题就是:
NiAl2O4尖晶石、氧化镍和alpha-氧化铝的衍射峰有重叠,鉴别比较困难。但是可以用自动识别软件来指认一下。
XPS是一个很好的鉴别手段。下列文献中有:
Applied Catalysis A: General, 253 (2003) 381-387.
8楼2010-08-08 09:43:21
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普通回帖

yuran15137

木虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
古城之吻(金币+1): 2010-08-08 07:32:55
通常不会出现这个情况,建议把温度提高到550度,焙烧8小时试试
2楼2010-08-03 08:51:53
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snowman1987

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
古城之吻(金币+1): 2010-08-08 07:33:02
这个焙烧温度已经很高了,时间稍微长点试一下..怀疑不是温度和时间的问题,.可能还是无定型的状态..建议重新做一下.
静心净心...
3楼2010-08-03 09:15:02
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xys_forever

金虫 (正式写手)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
zhangwengui330(金币+2):谢谢应助! 2010-08-03 09:56:48
古城之吻(金币+1): 2010-08-08 07:33:25
这个应该不是焙烧问题,我们也碰到过这种情况,可能有两种情况,一种是主要以无定形形式存在,一种是分散性太好,有时候分散太好,也不容易出XRD,但是含量这么高,理论上不应该的,你应该做点其他分析看一下,首先是硝酸镍有没有分解,做一下氮分析,另外做一下aas,看看负载量有没有你说的那么高!
4楼2010-08-03 09:27:47
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lan147167

铁虫 (职业作家)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
古城之吻(金币+1): 2010-08-08 07:33:08
4 楼说的不错,做一下aas测一下具体氧化铝上负载了多少镍,另外建议,做一下重复试验
5楼2010-08-07 22:14:47
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jinkai838

木虫 (著名写手)


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古城之吻(金币+1): 2010-08-08 07:33:14
单分散的可能性比较大!
斜杠青年
6楼2010-08-08 00:13:10
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安丰凯

铁杆木虫 (职业作家)


古城之吻(金币+1):谢谢参与
受教了,
9楼2010-08-09 09:33:47
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hezhong

金虫 (正式写手)


古城之吻(金币+1):谢谢参与
学习了。
何忠
10楼2010-08-11 11:18:16
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