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【求助】硝酸银滴定液标定 已有6人参与
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| 请问各位大侠,药典中硝酸银滴定液标定中加碳酸钙是为了调节pH吗??那生成的碳酸银需要考虑吗?? |
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1):谢谢提供！ 2010-08-05 19:42:13
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1):谢谢提供！ 2010-08-05 19:42:13
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呵呵 其实我没做过 今天查了一下 硫酸铁铵指示剂法 1.原理 在酸性溶液中，用NH4SCN（或KSCN）为滴定液滴定Ag+，以Fe3+为指示剂的滴定方法。滴定反应为： 终点前Ag+＋SCN-→AgSCN↓ 终点时Fe3+＋SCN-→Fe(SCN)2+（淡棕红色） 卤化物的测定可用回滴法，需向检品溶液中先加入定量过量的AgNO3滴定液，以为Fe3+指示剂，用NH4SCN滴定液回滴剩余的AgNO3，滴定反应为： 终点前Ag+（过量）＋X-→AgX↓ Ag+（剩余量）＋SCN-→AgSCN↓ 终点时Fe3+＋SCN-→Fe(SCN)2+（淡棕红色） 这里需指出，当滴定Cl-到达等当点时，溶液中同时有AgCl和AgSCN两种难溶性银盐存在，若用力振摇，将使已生成的Fe(SCN)2+络离子的红色消失。因AgSCN的溶解度小于AgCl的溶解度。当剩余的Ag+被滴定完后，SCN-就会将AgCl沉淀中的Ag+转化为AgSCN沉淀而使重新释出。 AgCl→←Ag+＋Cl- ↓ Ag+＋SCN-→←AgSCN 这样，在等当点之后又消耗较多的NH4SCN滴定液，造成较大的滴定误差。 2.滴定条件及注意事项 （1）为了避免上述转化反应的进行，可以采取下列措施： a 将生成的AgCl沉淀滤出，再用NH4SCN滴定液滴定滤液，但这一方法需要过滤、洗涤等操作，手续较繁。 b 在用NH4SCN滴定液回滴之前，向待测Cl-溶液中加入1～3ml硝基苯，并强烈银量法振摇，使硝基苯包在AgCl的表面上，减少AgCl与SCN-的接触，防止转化。此法操作简便易行。 c 利用高浓度的Fe3+作指示剂（在滴定终点时使浓度达到0.2mol/L），实验结果证明终点误差可减少到0.1%。 （2）此外，用本法时，应注意下列事项： a 为防止Fe3+的水解，应在酸性（HNO3）溶液中进行滴定，在酸性溶液中，Al3+、Zn2+、Ba2+及CO32-等离子的存在也不干扰。与铬酸钾指示剂法相比，这是本法的最大优点。 b 为避免由于沉淀吸附Ag+过早到达终点，在用硝基苯包裹AgCl沉淀时，临近终点应轻轻旋摇，以免沉淀转化，直到溶液出现稳定的淡棕红色为止。 c 本法测定I-和Br-时，由于AgI和AgBr的溶解度都小于AgCl的溶解度，不存在沉淀转化问题，不需加入有机溶剂或滤去沉淀，滴定终点明显确切。 d 滴定不宜在较高温度下进行，否则红色络合物褪色。 |
7楼2010-08-05 11:55:35
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1):谢谢指教！ 2010-08-04 00:14:29
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1):谢谢指教！ 2010-08-04 00:14:29
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用吸附指示剂指示终点的银量法称为法扬司法。 吸附指示剂是一类有机染料，被吸附在胶体微粒表面后结构发生变化，引起颜色的改变，从而指示终点，吸附指示剂分为两类： 酸性染料，如荧光黄及其衍生物，它们是有机弱酸，离解出指示剂阴离子，易被带正电荷的胶粒吸附。 碱性染料，如甲基紫、罗丹明6G等，离解出指示剂阳离子，易被带负电荷的胶粒吸附。 采用吸附指示剂，应注意以下几点：（1）因颜色变化发生在沉淀表面，所以应尽可能使沉淀呈胶体状态，比表面大，颗粒小，为此常加入胶体保护剂（糊精、淀粉和表面活性剂），防止 AgX沉淀凝聚，终点由带荧光的黄绿色变为玫瑰红色，变色敏锐 碳酸钙主要是这个胶体保护的作用 |
2楼2010-08-02 16:45:24
3楼2010-08-03 16:02:52
4楼2010-08-04 08:36:17
