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deng-xining木虫 (正式写手)
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[求助]
各路高手，求萘硼酸重结晶方案
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| 各路高手，求萘硼酸重结晶方案（由1-溴萘通过镁格式反应合成，THF作溶剂，加硼酸三异丁酯合成，后处理中，有机相未完全蒸干颜色较深，用强碱洗后溶液为黄色过滤用酸中和，白色固体析出，过滤后后有杂色，溶液为无色）！谢谢！ |
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Pd7577
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3楼2010-08-19 09:05:14
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【答案】应助回帖
deng-xining(金币+1, 博学EPI+1): 2010-08-19 11:41:29
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很难查到，请参考： 1. https://cache.baidu.com/c?m=9d78 ... 7d17&user=baidu 2. 硼酸重结晶过程影响因素研究 《东北大学学报(自然科学版)》 2008年12期 龚殿婷 李凤华 樊占国 刘素兰 【摘要】：研究H3BO3-H2O简单体系中,在无外加影响因素的条件下,硼酸质量分数、结晶温度、结晶时间及搅拌速度对硼酸重结晶的影响规律.在相同的结晶温度和结晶时间的条件下,硼酸的质量分数控制在28.5%~31.0%,结晶率可达88%以上.结晶温度选择5~10℃之间,不同的降温方式对硼酸的结晶率影响不大.采用在高温时快速冷却,待降至一定温度后,再慢速冷却降温,可以保证硼酸结晶体多数为具有一定粒度的颗粒.在实验室现有条件下,硼酸的结晶时间在15 h附近为宜.选择硼酸质量分数为28.5%,最终结晶温度为10℃,恒温时间为15 h的实验条件下,慢速搅拌有助于硼酸晶体的生成. 3. |
2楼2010-08-19 08:16:50