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deng-xining

木虫 (正式写手)

[求助] 各路高手,求萘硼酸重结晶方案

各路高手,求萘硼酸重结晶方案(由1-溴萘通过镁格式反应合成,THF作溶剂,加硼酸三异丁酯合成,后处理中,有机相未完全蒸干颜色较深,用强碱洗后溶液为黄色过滤用酸中和,白色固体析出,过滤后后有杂色,溶液为无色)!谢谢!
叶从树上凋落,终被秋風吹散!
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ganchunlei

至尊木虫 (著名写手)

优秀版主

【答案】应助回帖

deng-xining(金币+1, 博学EPI+1): 2010-08-19 11:41:29
很难查到,请参考:
1.
https://cache.baidu.com/c?m=9d78 ... 7d17&user=baidu

2.
硼酸重结晶过程影响因素研究
《东北大学学报(自然科学版)》 2008年12期
龚殿婷  李凤华  樊占国  刘素兰  
【摘要】:研究H3BO3-H2O简单体系中,在无外加影响因素的条件下,硼酸质量分数、结晶温度、结晶时间及搅拌速度对硼酸重结晶的影响规律.在相同的结晶温度和结晶时间的条件下,硼酸的质量分数控制在28.5%~31.0%,结晶率可达88%以上.结晶温度选择5~10℃之间,不同的降温方式对硼酸的结晶率影响不大.采用在高温时快速冷却,待降至一定温度后,再慢速冷却降温,可以保证硼酸结晶体多数为具有一定粒度的颗粒.在实验室现有条件下,硼酸的结晶时间在15 h附近为宜.选择硼酸质量分数为28.5%,最终结晶温度为10℃,恒温时间为15 h的实验条件下,慢速搅拌有助于硼酸晶体的生成.
3.
人生的精彩不是拿一副好牌,而是把一副赖牌打成好牌!
2楼2010-08-19 08:16:50
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Pd7577

至尊木虫 (著名写手)

碱溶解后用溶剂萃取,水相活性炭脱色后调酸,应该有效果!
3楼2010-08-19 09:05:14
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