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木瓜少爷(金币+3, 博学EPI+1): 2010-07-25 10:32:27
碘量法
碘量法是氧化还原滴定法中，应用比较广泛的一种方法。这是因为电对I2-I-的标准电位既不高，也不低，碘可做为氧化剂而被中强的还原剂（如Sn2+，H2S）等所还原；碘离子也可做为还原剂而被中强的或强的氧化剂（如H2SO4,IO3-,Cr2O72-,MnO4-等）所氧化。
[编辑本段]方法概要
1. 原理：碘量法是利用的I2氧化性和 I-的还原性为基础的一种氧化还原方法. 基本半反应：I2 + 2e = 2 I- I2 的 S 小：20 ℃为 1.33′10-3mol/L 而I2 (水合) + I-=I3- (配位离子) K = 710 过量I-存在时半反应
[编辑本段]滴定方式
（1）直接滴定法——碘滴定法 I2 是较弱的氧化剂，凡是E0’( E0 ) < 的物质都可用标准溶液直接滴定： S2-、S2O32-、SO32-、As2O3、Vc等 滴定条件：弱酸（HAc ，pH =5 ）弱碱（Na2CO3，pH =8）性溶液中进行。 若强酸中： 4I- + O2(空气中) + 4H+= 2I2 + H2O 若强碱中： 3I2 + 6OH-=IO3-+ 5I- + 3H2O （2）间接碘量法——滴定碘法 I-是中等强度的还原剂。主要用来测定: E0’( E0 ) <的氧化态物质： CrO42-、Cr2O72-、H2O2、 KMnO4、IO3-、Cu2+、NO3-、NO2- 例：Cr2O72- + 6I- +14H+ +6e = 2Cr3+ +3I2 +7H2O I2 + 2 S2O32-= 2 I- + S4O62- 在一定条件下，用I-还原氧化性物质，然后用 Na2S2O3标准溶液滴定析出的碘。 （此法也可用来测定还原性物质和能与 CrO42- 定量生成沉淀的离子） 间接碘量法的反应条件和滴定条件： ①酸度的影响—— I2 与Na2S2O3应在中性、弱酸性溶液中进行反应。 若在碱性溶液中：S2O32-+ 4I2 + 10 OH-= 2SO42-+ 8I- + 5H2O 3I2 + 6OH-=IO3-+ 5I- + 3H2O 若在酸性溶液中：S2O32-+ 2H+= 2SO2 + Sˉ+ H2O 4I- + O2 (空气中) + 4H+= 2I2 + H2O ②防止 I2 挥发 i ) 加入过量KI（比理论值大2~3倍）与 I2 生成I3-，减少 I2挥发； ii ) 室温下进行； iii) 滴定时不要剧烈摇动。 ③防止I- 被氧化 i) 避免光照——日光有催化作用； ii) 析出 I2后不要放置过久（一般暗处5 ~ 7min ）； iii) 滴定速度适当快。
[编辑本段]指示剂与淀粉的影响因素
（1）适用 pH : 2 ~ 9； （2）直链淀粉； （3）50% 乙醇存在时不变色； （4）T -?灵敏度ˉ； （5）间接法滴定时近终点加入。
碘量法是以碘作为氧化剂，或以碘化物（如碘化钾）作为还原剂进行滴定的方法。
1.直接碘量法
直接碘量法是用碘滴定液直接滴定还原性物质的方法。在滴定过程中，I2被还原为I-：
直接碘量法只能在酸性、中性或弱碱性溶液中进行，如果溶液pH＞9，可发生副反应使测定结果不准确。
直接碘量法可用淀粉指示剂指示终点。淀粉遇碘显蓝色，反应极为灵敏。化学计量点稍后，溶液中有过量的碘，碘医|学教育网搜集整理与淀粉结合显蓝色而指示终点到达。
直接碘量法还可利用碘自身的颜色指示终点，化学计量点后，溶液中稍过量的碘显黄色而指示终点。
2.剩余碘量法
剩余碘量法是在供试品（还原性物质）溶液中先加入定量、过量的碘滴定液，待I2与测定组分反应完全后，然后用硫代硫酸钠滴定液滴定剩余的碘，以求出待测组分含量的方法。滴定反应为：
使用剩余碘量法时，用淀粉作指示剂。淀粉指示剂应在近终点时加入医|学教育网搜集整理，因为当溶液中有大量碘存在时，碘易吸附在淀粉表面，影响终点的正确判断。
3.置换碘量法 置换碘量法是先在供试品（氧化性物质）溶液中加入碘化钾，供试品将碘化钾氧化析出定量的碘，碘再用硫代硫酸钠滴定液滴定，从而可求出待测组分含量。滴定反应为： |
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