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y-23木虫 (小有名气)
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【求助】请问：在用碱性高锰酸钾法测定水中COD时，为什么还要在配制的硫酸溶液中加高� 已有7人参与
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| 在海洋监测规范里，用碱性高锰酸钾法测定COD时，需要配制1：3的硫酸溶液，方法中说明，在配制时要趁热滴加高锰酸钾溶液，至溶液略呈微红色不褪为止。这是为什么呢。另外，在工业循环冷却水COD的测定这一方法里，对1：3的硫酸溶液的配置却没有提出加入高锰酸钾溶液的要求。请各位了解的同学指教一下吧，谢谢。 |
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水中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法) 默认分类 一 实验目的：了解化学耗氧量的含义及测定方法。 二 实验原理：在强酸性介质中、高温加热和催化剂存在的条件下，水样中还原性物质（ 如有机物、硫化物、亚铁，氨等)被重铬酸钾氧化分解；产生三价铬离子，而三价铬离子浓度与水样中化学耗氧量（COD）成正比，通过测定三价铬离子的吸光度，即可测定出水样的化学耗氧量。化学耗氧量是指天然水中可被高锰酸钾或重铬酸钾氧化的有机物的含量。化学耗氧量测定的常用方法为高锰酸钾法、重铬酸钾和碘酸盐法。本实验为高锰酸钾法，其原理如下： 在酸性（或碱性）条件下，高锰酸钾具有很高的氧化性， 水溶液中多数的有机物都可以氧化，但反应过程相当复杂，只能用下式表示其中的部分过程： 过量的KMnO4用过量的Na2C2O4还原，再用KMnO4溶液滴至微红色为终点，反应如下： 当水样中含有Cl– 量较高（大于100mg）时，会发生如下反应： 使结果偏高。为了避免这一干扰，可改在碱性溶液中氧化，反应为： 然后再将溶液调成酸性，加入Na2C2O4，把MnO2和过量的KMnO4还原，再用KMnO4滴至微红色终点。 由上述反应可知，在碱性溶液中进行氧化，虽然生成MnO2，但最后仍被还原成Mn2+，所以酸性溶液中和碱性溶液中所得的结果是相同的。 但氧化温度与时间会影响结果，一般分为： 27℃ 4小时法 10分钟 煮沸法。（结果相当于0.3327℃4小时法） 100℃ 30分钟法。（结果相当于0.5527℃4小时法） 本实验用10分钟煮沸法。 若水样中含有Fe2+，H2S（或S2－）， 、等还原性离子，也会干扰测定，可在冷的水样中直接用KMnO4滴定至微红色后，再进行COD测定。 三 实验试剂： (1)0.01mol/L（1/5KMnO4）标准溶液： 配制：称取3.3g KMnO4溶于1.05升水中，微沸20分钟，在暗处密闭保存二周，以“4”号砂芯漏斗过滤，保存于棕色瓶中（此溶液约0.1mol/L 1/5KMnO4溶液）。取上液100ml稀至1升，摇匀后待标。 (2)基准Na2C2O4：105～110℃烘干至恒重 (3)1:3 H2SO4：配制时，利用稀释时的温热条件，用KMnO4溶液滴至微红色。 四 实验测定步骤： （1）．0.01mol/L (1/5KMnO4)标准溶液标定： 准确称取0.15~0.20g（准确至±0.0001g）经烘干的基准Na2C2O4于100ml烧杯中，以适量水溶解，加入1ml 1:3H2SO4移入250ml容量瓶，以水稀释至刻度，摇匀。 移取20.00ml上液，加入5ml 1:3 H2SO4，加热至60~80℃间，以待标的KMnO4溶液滴至微红色（30秒不变）为终点。 （ 2）．酸性溶液中测定COD： 取10.00ml水样于250ml锥形瓶中，用蒸馏水稀至100ml，加入10.00ml KMnO4标准溶液，5ml 1:3 H2SO4和几粒沸石，加热煮沸10分钟，立即加入10.00ml Na2C2O4溶液（此时应为无色，若仍为红色，再补加5.00ml），趁热用KMnO4溶液滴至微红色（30秒不变即可。若滴定温度低于60℃，应加热至60~80℃间进行滴定）。重复做一次并做二次空白（以蒸馏水取代样品，按同样操作进行）试验 计算时高锰酸钾消耗量要折算成氧的量: 如：高锰酸钾浓度为0.01N那么耗氧量(mg/L)=高锰酸钾的体积(mL)×0.8 （3）．碱性溶液中测定COD（适用于Cl– 大于100mg水样）： 移取试样适量，于250ml锥形瓶中，用蒸馏水稀至100ml，加入2ml 10%NaOH，10.00ml KMnO4标准液，加热煮沸10分钟，加入5ml 1:3 H2SO4和10.00ml Na2C2O4标准溶液，用KMnO4标准溶液滴至微红色为终点（30秒不变），计算公式同酸性溶液。 五 思考题： 1 用KMnO4测定时，滴定操作应注意哪些问题？ 2加热煮沸10分钟应如何控制？时间要求是否严格？为什么？ 3．酸性溶液测定COD时，若加热煮沸出现MnO2为什么需要重做？而碱性溶液测定COD时，出现绿色或MnO2却是允许的，其因何在？ 六 注意事项（1）高锰酸钾法适合用测定地表水，引用水和生活污水。（2）超过85。C时，草酸钠会分解，使测量的结果偏高。 |
4楼2010-07-23 11:02:37
